林泳峰
,
丁磊
,
阮挺
,
江桂斌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2015031209
建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物（3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸）的分析方法．优化样品pH值、洗脱液用量等固相萃取（ SPE）条件，并对萃取柱柱容进行了评估．采用亲水疏水平衡（ HLB）固相萃取柱，在pH值为10的条件下对样品进行萃取，萃取柱干燥之后使用9 mL 甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱．方法在0．1—50．0 ng·mL－1范围内呈现良好的线性关系（ r＞0．998），方法检出限（ S／N＞3）为1．0—62 pg·L－1，加标回收率53．2％—134．1％．测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平．调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS 的存在（0．2—0．6 ng·L－1），而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出（3．7—57．0 ng·L－1）．该方法简单、高效，可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测．
关键词:
全氟磺酸
,
替代物
,
高效液相色谱串联质谱
,
环境水体
金航标
,
祝凌燕
,
单国强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111705
本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以FluoroSep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50-50 μg·L-1浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013-0.083 μg·L-1,定量限为0.043-0.28 μg·L-1.在添加浓度为0.50、1.0、5.0.μg· L-1水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7％-108％,相对标准偏差均小于12％.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60-5.1 μg· L-1和1.2-63 μg·L-1,总支链PFOA的含量比例为3.0％-12％,总支链PFOS的含量比例为32％-69％.N-MeFOSAA在—个血清样品中被检出,其浓度为0.92 μg·L-1.2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12 μg·L-1和0.17 μg·L-1.
关键词:
高效液相色谱串联质谱
,
全氟辛烷磺酸
,
人体血清
,
全氟辛烷磺酸前体物
