王祝伟
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.005
建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法.液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm.质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式.采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱图,对其进行解析,鉴别出红毛五加中的鸟苷、腺苷和紫丁香树脂苷成分.方法简便、快捷和准确.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾电离
,
质谱
,
鸟苷
,
腺苷
,
紫丁香树脂苷
,
红毛五加
,
中药
刘朝燊
,
王冬梅
,
白洁
,
杨得坡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.009
介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法.
关键词:
气相色谱
,
高效液相色谱
,
高速逆流色谱
,
超临界流体色谱
,
人工神经网络
,
模糊聚类分析
,
指纹图谱
,
中药
孙国祥
,
任培培
,
毕雨萌
,
毕开顺
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.015
建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的评价.采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱.以双定性相似度S和S'、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征.S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失;S'对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度.C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失;P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度.因此,由S与S'、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题.同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况.所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
指纹图谱
,
双定性相似度
,
双定量相似度
,
方向余弦
,
相似度分解值
,
双定性双定量相似度评价法
,
银杏达莫注射液
蔡小明
,
夏璐
,
孙元社
,
李彤
,
夏明珠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00983
建立了啤酒花浸膏中6种酸性成分(合葎草酮、葎草酮、加葎草酮、合蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮)的高效液相色谱分析方法.分别考察了酸的加入、有机相种类及柱温对色谱分离效果的影响.在室温条件下,以Hypersil ODS2柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以乙腈-0.1％(v/v)磷酸水溶液(pH 2.2)(65∶35,v/v)为流动相,在1.0 mL/min流速下等度洗脱,于315 nm波长下检测,啤酒花浸膏中6种酸性成分在等度洗脱下实现了基线分离.收集6种酸性成分,分别通过紫外光谱、红外光谱及质谱对其结构进行表征.结果表明该方法具有稳定、简便的优点,适用于啤酒花浸膏中酸性成分的分析.
关键词:
高效液相色谱
,
合葎草酮
,
葎草酮
,
加葎草酮
,
合蛇麻酮
,
蛇麻酮
,
加蛇麻酮
,
啤酒花浸膏
杨丽华
,
龚道新
,
唐晶
,
罗俊凯
,
丁春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09021
建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱( HPLC)分析方法.稻田水样品用二氯甲烷直接萃取；稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1 v/v)混合液直接提取；水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化.上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量.苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r ＞0.999 9).在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39％ ～113.33％之间,相对标准偏差为0.91％ ～10.24％.这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱
,
苄嘧磺隆
,
苯噻酰草胺
,
稻田水
,
稻田土壤
,
水稻植株
,
残留分析
,
除草剂
赵路路
,
刘菲菲
,
彭缨
,
康廷国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07024
建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定知母不同炮制品中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ和知母皂苷AⅢ含量的方法,探讨了不同炮制方法对知母化学成分的影响,为通过采用不同炮制方法来改变知母药性提供了依据.采用AlltimaTMC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)分离,所用流动相为乙腈(A)和0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 Ml/min;用紫外检测器检测新芒果苷与芒果苷,检测温度为室温,检测波长为265nm.用蒸发光散射检测器检测知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ和知母皂苷AⅢ,漂移管温度为50℃,气体压力为179.1kPa(26 psi).知母经炮制后,5种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法的不同对知母化学成分的含量影响较大.该方法对进一步研究炮制方法对知母的药效学影响提供了一定的参考依据.
关键词:
高效液相色谱
,
新芒果苷
,
芒果苷
,
知母皂苷BⅢ
,
知母皂苷Ⅰ
,
知母皂苷AⅢ
,
知母
,
炮制
牛晓雪
,
崔旭盛
,
苏贺
,
郭玉海
,
董学会
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10007
建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm ×4.6 mm,5μ.m)；流动相为0.3％甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min；采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测.应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572％、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用.该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价.
关键词:
高效液相色谱
,
绿原酸
,
咖啡酸
,
芦丁
,
木犀草苷
,
异绿原酸
,
忍冬花
,
忍冬叶
颜志祥
,
段正康
,
李立南
,
李海涛
,
陈秋云
,
彭叶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020
提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ～ 10.0 g/L和0.50～40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97；加标回收率分别为98.50％ ～ 101.00％和93.33％ ～ 97.40％,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.
关键词:
阴离子交换色谱法
,
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
硫酸根离子
,
1-磺酸基-环己烷羧酸
,
己内酰胺副产物
,
邻苯二甲酸
,
本底试剂
王定颖
,
朱靖博
,
丁燕
,
寇自农
,
杨兰苹
色谱
中药提取物是一个组成复杂、机理不明晰的混合物体系，其对靶标的作用是其中所有化合物的综合影响，如何表征和评价其生物活性值得深入研究。本文采用羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱分离西青果乙醇提取物，得到29组成分连续变化的样品，采集样品的色谱信息（254 nm 波长下）与活性信息，运用逐步回归法建立成分的峰面积（ Vi，自变量）与活性（以对酶的抑制率（W）表示，因变量）之间的数学方程，确定对活性影响显著的成分。结果表明，29组样品包含55个峰，这些峰对应成分的峰面积（ Vi，i ＝1，2，…，55）与 W 之间存在数学关系：W ＝ V7×（-0.034±0.013）＋V18×（-0.155±0.051）＋V29×（-0.142±0.028）＋V4×（0.079±0.020）＋V11×（0.074±0.028）＋V36×（-0.117±0.053）＋85.669±4.476，复相关系数 R ＝0.854，显著度＝0.037，稳健性良好，对活性影响最显著的物质为第18、29、36、4、11和7号峰对应的化合物。该方法同样适用于不同中药资源的成分与多种不同活性等方面的研究，对于中药的研发具有重要意义。
关键词:
高效液相色谱
,
逐步回归分析
,
多元线性回归方程
,
数学模型
,
α-葡萄糖苷酶
,
活性
,
抑制
,
西青果
杨甲甲
,
李云
,
王金成
,
孙晓丽
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
双酚类物质
,
人尿
,
牛血清
,
啤酒
