陈玲珑
,
陈九星
,
马铭
,
陈力华
,
杨辉
,
张贵群
色谱
建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法.茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测.结果表明:在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg 范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0% ～94.1%和89.8% ～94.7% ,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0% ～4.9%和2.5% ～4.2% ,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg.采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为Y=3.1996e-0.3394x和Y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为 0.9956 和 0.9247.在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d.该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据.
关键词:
气相色谱法
,
高效氯氟氰菊酯
,
残留
,
茶叶
,
土壤
陈姣姣
,
张静
,
吴思卓
,
张广龙
,
张侃侃
,
胡德禹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05026
建立了改进的QuEChERS-气相色谱检测苹果和土壤中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应.苹果和土壤样品均用乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化后直接进样分析.结果表明:在优化后的QuEChERS条件下,高效氯氟氰菊酯在0.05～ 10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.12～0.15μg/kg,定量限为0.38～0.50μg/kg.用基质标准曲线定量时,高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为88.29％ ～ 97.65％和80.70％ ～ 98.69％.苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应.该方法的回收率均能达到残留分析要求,用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱-电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应,且能应用于苹果和土壤实际样品的检测.
关键词:
气相色谱
,
基质效应
,
高效氯氟氰菊酯
,
苹果
,
土壤
刘钰
,
路福绥
,
陈甜甜
,
刘月
,
高翠丽
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.016
以电导率为基础绘制了4种不同溶剂的高效氯氟氰菊酯载药微乳液拟三元相图,以芘为荧光探针间接测定了不同溶剂溶解高效氯氟氰菊酯后在胶团中的增溶位置. 结果表明,极性弱的溶剂更易于形成O/W型高效氯氟氰菊酯载药微乳液,在拟三元相图中可形成较大面积的O/W型微乳液区域. 极性较强的溶剂,所测得探针的I1 /I3 值较大,说明该溶剂增溶在胶团中时占据向外的空间,有利于原药与渗透水的接触而易于水解;而极性较弱的溶剂,所测得探针的I1 /I3 值较小,说明其增溶在胶团中时占据靠近胶束内核的空间,不利于原药与渗透水的接触,从而有效地减少了原药的水解,所形成的载药微乳液更稳定.
关键词:
高效氯氟氰菊酯
,
微乳液
,
极性
,
荧光探针
张源
,
梁启富
,
张小兵
,
刘峰
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00031
以辛烯基琥珀酸淀粉钠和油酸甲酯分别为替代乳化剂和溶剂,采用浓缩乳化法制备了高度稳定的2.5％高效氯氟氰菊酯水乳剂,通过测定乳液油滴粒径分布,结合乳液外观研究了乳化方法、预处理液中辛烯基琥珀酸淀粉钠质量分数、转速和剪切时间等工艺条件对乳液稳定性的影响.研究结果表明,辛烯基琥珀酸淀粉钠对油酸甲酯具有较好乳化效果,以其为乳化剂可制备高度稳定的2.5％高效氯氟氰菊酯水乳剂,油滴平均粒径在1.2 μm左右,且加速试验[即(54±2)℃密封14 d]和常温储存6个月后平均粒径仅增长了0.1～0.3μm,外观无变化；采用浓缩乳化法且预处理液中辛烯基琥珀酸淀粉钠质量分数在15％～25％时乳液稳定性较好,提高转速可降低油滴平均粒径,但对乳液均一性无显著影响,延长剪切时间对油滴平均粒径影响不大,但有利于提高乳液均一性；辛烯基琥珀酸淀粉钠为乳化剂制备的高效氯氟氰菊酯水乳剂稳定性优于常规水乳剂.
关键词:
高效氯氟氰菊酯
,
水乳剂
,
辛烯基琥珀酸淀粉钠
,
油酸甲酯
,
粒径分布
张源
,
商建
,
张小兵
,
刘峰
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00059
通过测定辛烯基琥珀酸淀粉钠的用量、盐离子、pH值和温度等因素对油滴Zeta电位及表面吸附量的影响,分析了以酯化淀粉辛烯基琥珀酸淀粉钠为乳化剂制备的5％高效氯氟氰菊酯水乳剂的稳定机制.结果表明,辛烯基琥珀酸淀粉钠质量分数为7％时,Zeta电位达到最大值,油滴表面吸附量接近饱和；Na+、Mg2+和Al3+压缩油滴表面的双电层,降低Zeta电位,削弱静电排斥作用,增加辛烯基琥珀酸淀粉钠分子柔性,提高辛烯基琥珀酸淀粉钠表面吸附量,且随着Na+、Mg2、Al3+离子强度依次增大,压缩双电层能力依次增强,Zeta 电位降低和表面吸附量增加程度依次增大；pH值影响辛烯基琥珀酸淀粉钠在水中的解离,在碱性范围内解离出较多羧酸根,静电排斥力较大,Zeta电位较高,但表面吸附量有所降低；温度升高,辛烯基琥珀酸淀粉钠在水溶液中溶解度增大,呈舒展状态,且辛烯基琥珀酸淀粉钠从油滴表面逃逸的趋势增加,油滴表面Zeta电位和表面吸附量均随着温度升高而降低,在低温区差别不大,温度越高二者变化越明显.辛烯基琥珀酸淀粉钠通过吸附于油滴表面为其提供较强的静电斥力和空间位阻作用而维持O/W乳液稳定.
关键词:
高效氯氟氰菊酯
,
水包油型乳液
,
辛烯基琥珀酸淀粉钠
,
Zeta电位
,
表面吸附量
赵辉
,
路福绥
,
李培强
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.009
通过电导率的测定研究了高效氯氟氰菊酯微乳液的结构结构及结构转变. 在表面活性剂、高效氯氟氰菊酯环己酮溶液、醇相对含量一定的情况下,当醇为乙醇时,微乳液经历了由W/O到双连续最后到O/W型的变化;当醇为正辛醇时,微乳液经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型的变化. 绘制了不同条件下高效氯氟氰菊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了醇种类、醇含量对各类型微乳区形成的影响. 结果表明,随着醇碳链的增大,微乳区面积先增大后减小;醇(正辛醇)固定时,随着醇含量增加,微乳区面积先减小后增大.
关键词:
高效氯氟氰菊酯
,
微乳液
,
相图
