戴军
,
尹鸿萍
,
陈尚卫
,
朱松
,
顾小红
,
王旻
,
汤坚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.005
通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mm i.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法.结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45 ℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离.在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和 0.88%(n=5).
关键词:
高效体积排阻色谱
,
相对分子质量分布
,
多糖
,
杜氏盐藻
张文博
,
高林
,
施秀芳
,
张启来
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.018
改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖.由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量.选择的色谱条件为:TSK G3000PWXL色谱柱,以50 mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为40 ℃,样品质量浓度为10 g/L,进样体积为20 μL,示差折光检测器检测.采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21 000,Mp为46 000,Mw为43 000,Mz为66 000.MCP的多分散性指数(PD)为2.该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段.
关键词:
高效体积排阻色谱
,
改性柑橘果胶
,
多糖
,
分子质量
