李晓敏
,
王璞
,
李英明
,
王亚韡
,
张庆华
,
江桂斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00449
建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透.通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%～121.4%和69.9%～140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求.PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019 pg/m3和0.189 pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
多氯联苯
,
多溴联苯醚
,
大气
卢宪波
,
陈吉平
,
王淑秋
,
邹黎黎
,
田玉增
,
倪余文
,
苏凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035
建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10％)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
同位素稀释质谱法
,
有机氯农药
,
多氯联苯
,
贻贝
,
环境标准物质
李沐霏
,
刘劲松
,
周欣
,
朱国华
,
巩宏平
,
陈贝
,
王玲
,
孙军军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05023
2014年1月在杭州市选择5个点位采集大气颗粒物PM2.5样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定PM2.5中的二恶英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs),对PM2.5的污染状况以及PM2.5中PCDD/Fs和PCBs的污染水平及分布特征进行了研究.PM2.5的质量浓度范围为85～ 168 μg/m3,PM2.5污染较重,但与2004年同期相比明显降低.PM2.5中PCDD/Fs的毒性当量(TEQ)为0.277～ 0.488 pg I-TEQ/m3,明显高于2004年同期采集样品.颗粒物中PCDD/Fs以八氯代二苯并-对-二恶英(OCDD)为主,毒性当量主要贡献者为2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃(2,3,4,7,8-PeCDF).PM2.5中PCBs的质量浓度范围为2.9～8.1 pg/m3,二恶英类多氯联苯(DL-PCBs)的毒性当量范围为2.6～6.1fg WHO-TEQ/m3,污染较低.PCBs在颗粒物中分布以PCB-28为主,但对毒性当量贡献最大的为PCB-126.PCDD/Fs和PCBs的气-固分配特征表现为PCDD/Fs主要分布于颗粒物中,而PCBs主要分布于气相中.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
二恶英
,
多氯联苯
,
PM2.5
,
污染特征
任代卫
,
梁韬
,
黎刚
,
张海东
,
王璞
,
肖珂
,
李英明
,
张庆华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05031
利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪(HRGC/LRMS)对实际生物样品中二恶英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的分析过程中13C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(13C12-2,3,7,8-TCDF)监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定.通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕(DDT)降解产物滴滴伊(DDE)的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液(包括o,p'-DDE和p,p'-DDE)进行分析确认.通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p'-DDE和p,p'-DDE.本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
高分辨气相色谱/低分辨质谱
,
干扰物
,
滴滴伊(DDE)
,
生物样品
,
二恶英
