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水热沉积法制备高分散W/Al2O3加氢脱硫催化剂

王豪 , 范煜 , 石冈 , 刘海燕 , 鲍晓军

催化学报

提出了一种用于制备高分散型W/Al2O3加氢脱硫催化剂的水热沉积法. 该方法利用钨酸钠和盐酸在水热条件下的沉积反应生成纳米WO3, 通过加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可防止WO3颗粒的团聚,从而实现了WO3在Al2O3载体上的高分散负载. 采用X射线光电子能谱、高分辨率透射电镜、 N2物理吸附以及氢气程序升温还原等技术对W/Al2O3催化剂进行了表征,并以二苯并噻吩的加氢脱硫作为模型反应评价了催化剂的催化性能. 结果表明,与采用常规浸渍法制备的具有相同活性组分含量的催化剂相比,采用水热沉积法制备的催化剂具有更高的WO3分散度(表面W/Al原子比从0.051提高到0.061)、更大的比表面积和孔体积;活性组分与载体间的相互作用减弱, WO3的最高还原温度从 1 030 ℃降低到 1 015 ℃, 预硫化后催化剂上的活性物种WS2具有更短的片层长度和更高的堆积程度, WS2片层的平均长度从7.78 nm减小到5.71 nm, 平均堆积层数从1.23增加到1.41;催化剂对二苯并噻吩的加氢脱硫活性比浸渍法制备的催化剂高15%~18%.

关键词: 水热沉积 , , 氧化铝 , 二苯并噻吩 , 加氢脱硫 , 高分散 , 弱相互作用

高分散、超细Pt颗粒在碳纳米管上的制备及其作为高效电催剂性能研究

吴子平 , 张伟波 , 尹艳红 , 黎业生 , 陈一胜 , 羊建高 , 刘咏 , 许前丰

稀有金属材料与工程

研究了不同分散程度的双壁碳纳米管(DWCNTs)作为载体沉积Pt,得到了尺寸2.08 nm的Pt颗粒均匀分散于DWCNTs表面.这种尺寸与分散状态的Pt颗粒相比其样品显示了极高的电催化活性(电流密度为0.022 A·cm-2,电化学比表面积为86.38 m2.g-1).进一步的分析表明,载体在溶液中的浓度对形成Pt颗粒的尺寸和分布具有重要影响,这种尺寸与分散状态的Pt颗粒可以实现高电催化活性和低成本的Pt催化剂制备.

关键词: 碳纳米管 , 高分散 , 超细 , 纳米铂颗粒

高分散球形银粉制备研究

向红印 , 高官明 , 吴涛 , 周少强 , 万良标

贵金属

采用液相化学还原法,以一乙醇胺为分散剂和pH值调节剂,用对苯二酚直接还原硝酸银制备高性能球形银粉。研究了一乙醇胺添加量对银粉性能的影响,在一乙醇胺添加量为硝酸银质量的250%时,可以制得平均粒径D50为1.49μm,松装密度达到2.16 g/cm3的规则球形银粉。通过X射线衍射(XRD)和能谱仪(EDS)分析表明,银粉纯度高,杂质含量少。扫描电镜(SEM)表征发现,银粉结晶度高,呈规则的球形颗粒,团聚少,分散性能好。将所得银粉制备成太阳能电池电极银浆,通过丝网印刷在硅片上,测量其方阻为5.26 m?/□,满足制作太阳能电池电极银浆的电性能要求。

关键词: 金属材料 , 球形银粉 , 太阳能银浆 , 高分散 , 化学还原法

基于层状前驱体制备活性位高分散催化材料

安哲 , 何静 , 段雪

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2013.20870

综述了近年来以层状双金属氢氧化物(LDHs)为前躯体制备高分散催化剂的研究进展,基于LDHs层板金属阳离子以原子水平高度分散及层间阴离子以一定方式有序排布的结构特点,以LDHs材料作为单一前驱体,经层板剥离、晶格限域、插层组装及阵列化等途径制备催化活性位高度分散的多相催化材料具有显著的优势.

关键词: 层状结构 , 插层结构 , 前驱体 , 高分散

正交设计优化制备高分散性纳米银粉研究

张小敏 , 张振忠 , 赵芳霞 , 丘泰

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.11.007

以AgNO3为银源,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,化学还原制备了高分散性纳米银粉.通过TEM,XRF和XRD分别对其形貌、组成和结构进行了表征.在单因素实验确定了溶液pH值、分散剂种类的基础上,结合正交实验考察了AgNO3浓度、分散剂用量及反应温度对纳米银粉的分散性的影响.研究结果表明,制备纳米银粉的优化条件:溶液pH值为8,AgNO3浓度为0.5mol·L-1,水合肼浓度为0.5mol·L=1,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,PVP/AgNO3(质量比)为9∶100,反应温度为30℃.

关键词: 纳米银粉 , 高分散 , 制备 , 正交设计

LiNO3熔盐辅助煅烧制备高分散纳米ZrO2粉体

曹绍梅 , 李立 , 施利毅 , 冯欣 , 张雨 , 王源

人工晶体学报

以可溶性锆盐溶液反向滴定氨水溶液成功地制备了纳米ZrO2粉体,系统研究了反应物浓度与煅烧温度对产物粒径和形貌的影响;在反应过程中加入表面活性剂,并采用正丁醇共沸蒸馏干燥和LiNO3熔盐辅助煅烧等方法,以控制粒径、减少团聚.通过热重-差热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析(BET)等对样品进行了形貌表征、晶型及粒径分析.结果表明:上述多种方法联合使用能够有效控制粒径、减少团聚,制备出的纳米ZrO2粉体分散性优异,为立方晶相结构,粒径15 nm左右.

关键词: LiNO3熔盐 , 制备 , 高分散 , 纳米ZrO2

催化苯羟基化反应的高效介孔VOx/SBA-16催化剂

朱宇君 , 董永利 , 赵丽娜 , 袁福龙 , 付宏刚

催化学报

利用浸渍法制备了介孔SBA-16负载高分散氧化钒催化剂(VOx/SBA-16), 并使用XRD, TEM, N2物理吸附和Raman光谱对其进行了表征. 结果表明,制备的VOx/SBA-16催化剂保持了SBA-16立方笼状孔结构,钒物种主要高度分散在SBA-16载体孔内. 钒含量为7.3%的VOx/SBA-16催化剂在催化苯羟基化反应中表现出优异的催化性能. 这是由于催化剂表面形成了高分散的VO4物种和纳米结构V2O5微晶.

关键词: , SBA-16 , 高分散 , , 羟基化

正交设计法优化高分散超细银粉的制备工艺

郭桂全 , 甘卫平 , 罗贱 , 向锋 , 张金玲 , 周华 , 刘欢

稀有金属材料与工程

以AgNO3为银源,抗坏血酸为还原剂,通过液相还原法制备了超细银粉.运用L2s(56)的正交试验设计,考察了AgNO3浓度、抗坏血酸浓度、分散剂种类、分散剂用量、溶液pH值及反应温度对超细银粉的分散性及粒度的影响.分析得出制备超细银粉的优化条件:AgNO3浓度为0.15 mol·L-1,抗坏血酸浓度为0.40 mol·L-1,油酸为分散剂,分散剂用量为8%(相对AgNO3质量),pH值为4,反应温度为50℃.在优化的实验条件下,制备出高分散近球形的超细银粉,其平均粒度为0.89 μm.并运用SEM、XRD对其进行了表征.

关键词: 超细银粉 , 高分散 , 正交设计

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