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为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500-800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C=0结构逐渐消失,共轭-HC=C<和>C=N-逐渐减小,共轭>C=C<逐渐增加,纤维形成多层多环芳香结构;多环芳香结构平均层数与碳化温度密切相关,经500、600、700、800℃碳化处理后,纤维骨架结构中多环芳香结构平均层数分别达到1.29、2.17、2.81和3.42;在较低碳化温度(500℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间延长增加不明显,在较高碳化温度(700℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间呈线性增加.

关键词: 聚丙烯腈基碳纤维 , 固体核磁碳谱 , 骨架结构 , 多环芳香结构

以硅溶胶和三氯化钛为原料合成Ti-MCM-41分子筛Ⅱ. Ti-MCM-41分子筛的表征

于健强 , 李灿 , 许磊 , 李美俊 , 辛勤 , 刘中民

催化学报

利用N2吸附,TG-DTA,FT-IR,UV-Vis和UV-Raman光谱等技术对以硅溶胶和TiCl3水溶液为原料合成的中孔Ti-MCM-41分子筛的孔结构和钛的配位状态进行了详细的表征. N2 吸附等温线表明, Ti-MCM-41分子筛的孔径比纯硅MCM-41分子筛小,钛的加入使分子筛的单胞体积大大增加,比表面积和孔壁厚度也显著增大. TG-DTA结果表明, Ti-MCM-41分子筛中存在着两种不同的模板剂键合位. FT-IR, UV-Vis及UV-Raman光谱表明, Ti原子存在于分子筛骨架中且以四面体方式配位,没有结晶状态的TiO2形成.

关键词: 中孔分子筛 , Ti-MCM-41 , 孔结构 , 骨架结构

Zr1-xHfxW2O8的合成及负热膨胀特性的研究

沈容 , 王聪 , 王天民 , 熊常健

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.03.002

采用固相化学反应的方法,成功合成了立方结构的Zr1-xHfxW2O8(x=0,0 3, 0 5, 0 7, 1 0)系列材料.X射线衍射结果表明,Hf4+能替代Zr4+形成二元固溶体,固溶体的晶胞参数与体积随着Hf4+含量x的增加而降低.采用高、低温X射线衍射的方法测定晶胞参数和体积随温度的变化关系,结果表明:Zr1-xHfxW2O8化合物在实验温度范围具有强烈的负热膨胀效应,但其负热膨胀系数不随Hf4+含量x变化.在298～973K,Zr1-xHfxW2O8线膨胀系数α1约为-6×10-6 K-1;在83～298K,Zr 0.5Hf0.5W2O8的α1-9.6×10-6 K-1.变温XRD研究还表明Zr1-xHfxW2O8化合物从α-ZrW2O8相向β-ZrW2O8相的转变温度随Hf4+含量x的增加而略有升高,热重分析(TGA)研究结果表明,Zr1-xHfxW2O8在室温大气条件下不吸水.

关键词: 无机非金属材料 , 负热膨胀 , Zr1-xHfxW2O8 , X射线衍射 , 骨架结构

La交换NaY分子筛中的离子定位和迁移规律

杜晓辉 , 张海涛 , 李雪礼 , 谭争国 , 刘宏海 , 高雄厚

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60622-6

以NaY分子筛为原料,采用二次交换二次焙烧工艺,制得了LaNH4Y-1,LaY-1,LaNH4Y-2和LaY-2四种分子筛样品.采用粉末X射线衍射结合Rietveld结构精修确定了La离子在分子筛中的分布.结果表明,在离子交换过程中,La离子首先定位于分子筛超笼里；经焙烧脱水后,La离子迁移到分子筛方钠石笼并定位在SI'位置.T-O-T键角的变化表明,LaNH4Y-1表现出最大的骨架扭曲性和结构不稳定性.La离子定位在SI'位置与O3配位,增加了T-O3的键长,表明稀土离子不仅通过控制骨架脱铝抑制晶胞收缩,还可能通过影响T-O3键长使晶胞增大.在REY分子筛中,稀土的主要作用是稳定分子筛结构,从而调节其酸性和催化活性.采用红外光谱和NH3程序升温脱附考察了La离子和NH4+对分子筛酸性的影响,并总结了稀土离子稳定Y型分子筛的机理.

关键词: LaY型分子筛 , Rietveld结构精修 , 镧离子迁移 , 骨架结构 , 热稳定性

SnO2凝胶干燥及固化过程中的结构变化

郭玉忠 , 王剑华 , 孙加林

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.03.005

通过TG-DTA、BET-N2吸附和X衍射分析，详细研究了SnO2凝胶在20～700℃区间干燥固化过程中的收缩、失重机理、凝胶骨架纳米结构的变化规律，研究了掺杂元素Sb、溶胶阶段加入的催化剂和溶剂种类对干燥过程和固化过程中结构演变的影响。研究发现：SnO2凝胶为1～10nm尺寸的纳米多孔结构，符合圆柱通孔模型。在干燥固化过程分别为20～200℃、200～550℃和＞550℃三个不同阶段，分别发生骨架吸附溶剂解附、-acac螯环分解氧化、网链结构驰豫和无定型→晶态转变等四个过程，它们是支配凝胶失重、收缩、固化的主要机理。随固化温度增加，纳米骨架粗化长大但其径长比保持不变，同时Sb加入有细化骨架作用，而催化剂对凝胶结构无明显影响。

关键词: SnO2凝胶 , 干燥-固化过程 , 骨架结构 , 圆柱通孔模型