包建民
,
马志爽
,
孙莹
,
王勇尊
,
李优鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036
以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱；以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6％、98.1％和97.7％,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9％、81.9％和83.9％).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80％和110％之间,相对标准偏差(RSD)均小于15％,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.
关键词:
支撑液液萃取
,
高效液相色谱法
,
苯甲酸
,
醋酸地塞米松
,
马来酸氯苯那敏
,
吲哚美辛
,
牛血清
,
雪碧
董丽
,
孙祥德
,
李琴
色谱
建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法.研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以0.05 mol/L KH_2PO_4(pH 3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75∶25,v/v)为流动相,双检测波长260 nm和326 nm等分离检测条件.结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4% ,相对标准偏差(RSD)小于1.8% (n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
双检测波长
,
维生素C
,
对乙酰氨基酚
,
马来酸氯苯那敏
,
绿原酸
,
维C银翘片
张轶华
,
姜建国
,
韩学静
,
张世亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01005
建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法.采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm和210 nm,柱温为30 ℃,进样量为5 μL.结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48 μg),平均加标回收率均不低于99.0% ,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量.
关键词:
高效液相色谱
,
双波长检测
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
马来酸氯苯那敏
,
小儿氨酚烷胺颗粒
