李晶
,
徐济仓
,
李雪梅
,
周建光
,
朱岩
,
缪明明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03029
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器( UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法.样品经10% (v/v)甲醇水溶液(含1% (v/v)氨水)提取后进行UPLC测定.采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,在200~ 500 nm范围内进行扫描检测.结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10~ 50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32~2.51 mg/kg.在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0% ~121.0%,相对标准偏差为0.51%~4.50%.该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求.
关键词:
超高效液相色谱
,
禁限用物质
,
香精香料