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高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

陈青川 , 于文莲 , 王静

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.003

采用反相高效液相色谱法,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜味素)、防腐剂(苯甲酸、山梨酸)、咖啡因、可可碱和茶碱。以Alltech Econosphere C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,3 μm)为分离柱,10 mmol/L NaH2PO4 (pH 4.00)-乙腈(体积比为90∶10)为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在23 min内完成。样品平均加标回收率为78.5%~107.2%。方法也可用于药品分析。

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 人工合成甜味剂 , 防腐剂 , 咖啡因 , 可可碱 , 茶碱

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

李秀琴 , 张庆合 , 杨总

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01204

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法.根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化.结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以甲醇和20 mmol/L 醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下进行检测,可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定.在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7% ~94.4% ,相对标准偏差(n=3)为2.0% ~7.1% .结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂.

关键词: 高效液相色谱法 , 食品添加剂 , 防腐剂 , 甜味剂 , 着色剂 , 肉制品

离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响

赵永纲 , 陈晓红 , 李小平 , 姚珊珊 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00988

研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵( AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响.着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系.在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01%,v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离.9种食品添加剂在10.0~100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.9991);检出限为0.33 ~2.36mg/L,定量限为1.11 ~7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%~108.4%,其相对标准偏差为2.2% ~9.4%.本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义.

关键词: 反相高效液相色谱 , 离子抑制剂 , 三氟乙酸 , 乙酸铵 , 食品添加剂 , 葡萄酒

毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂

龙巍然 , 岑怡红 , 王兴益 , 白玉 , 刘虎威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03009

建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法.考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50 μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4%的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5s,电泳温度25℃.该法用于测定市售饮料样品得到满意结果:在1 ~ 250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.993 8,回收率在95.8%与108.7%之间.该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求.

关键词: 毛细管区带电泳 , 食品添加剂 , 防腐剂 , 色素 , 饮料

固体超强酸SO24-/SiO2-TiO2催化合成异维生素C钠

王健祥 , 顾立新

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.017

在异维生素C钠(D-VcNa)的合成过程中,以SO24-/SiO2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KGA)和甲醇为原料,采用精馏脱水酯化工艺,不断除去酯化过程中产生的水.催化剂的最佳焙烧温度为550℃,催化剂用量为2.5%;反应时间3~4 h,产品收率为88.6%,催化剂的重复使用性较好,催化体系优于硫酸法.

关键词: 食品添加剂 , 异维生素C钠 , 固体超强酸 , 合成

反相高效液相色谱法同时快速测定食品中常见的8种食品添加剂

张秀尧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.016

采用反相高效液相色谱法测定食品中常见的8种食品添加剂:糖精、甜味素、苯甲酸、山梨酸、香兰素、咖啡因、胭脂红和日落黄.实验采用Shim-pack CLC-ODS分析柱,以甲醇-乙酸铵(pH7.0)(体积比为44:56)为流动相,在UV220nm处检测.样品经Carrez试剂处理去除杂质后直接进样,一次进样分析仅需8min.平均回收率为91.9%~108.5%,相对标准偏差小于4%(n=5).

关键词: 高效液相色谱法 , 食品 , 食品添加剂

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