韩伟
,
于艳军
,
李宁涛
,
王利兵
色谱
以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚（ CP）和水杨酸对叔丁基苯酯（ TBS）为模拟迁移物，对其向干性食品模拟物 Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测（ UPLC-FLR）方法进行了研究。在不同温度下对CP和 TBS的迁移动力学进行了考察，并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的 Tenax TA接触直径为3.5 cm 圆片样品的迁移试验，探索了迁移试验中合适的模拟物质量／接触材料面积比条件。系列试验结果表明，迁移物迁移时间越长，迁移温度越高，相应的迁移率就越高；在高的迁移温度下，迁移物在 Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降；在封闭条件下 CP和 TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率；迁移试验中，4.16 g／dm2的模拟物质量／接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明，TBS 存在于用于包装坚果类食品的包装纸中，含量为15.54 mg／kg。
关键词:
超高效液相色谱
,
荧光检测
,
4-肉桂苯酚
,
水杨酸对叔丁基苯酯
,
食品接触材料
,
干性食品模拟物
,
Tenax TA
,
迁移
吴新华
,
丁利
,
李忠海
,
张彦丽
,
刘晓霞
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100 μg/L 范围内线性关系良好(r2＞0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5～1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
双酚-二环氧甘油醚
,
迁移量
,
食品接触材料
韩伟
,
于艳军
,
李宁涛
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00417
建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N.二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析.5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R<'2>>0.999 5),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差<10%.方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm<'2>.该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测.
关键词:
气相色谱-质谱
,
光引发剂
,
印刷油墨
,
食品接触材料
高永刚
,
张艳艳
,
高建国
,
张慧玲
,
郑丽莎
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08015
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法.通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用 GC-MS进行测定.优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件.在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～ 50mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上.在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80％～ 93％,相对标准偏差(RSD)均小于3.7％;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg.该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测.
关键词:
柱前衍生化
,
气相色谱-质谱法
,
双酚A
,
乙酸酐
,
玩具
,
食品接触材料
焦艳娜
,
丁利
,
朱绍华
,
傅善良
,
龚强
,
李晖
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08050
建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法.样品用20 mL 三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析.采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm.结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyryl) benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl) naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离；检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9％ ～ 101.1％,相对标准偏差小于10％,线性关系良好.该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
荧光增白剂
,
食品接触材料
,
塑料制品
李英
,
李成发
,
肖道清
,
梁烽
,
陈枝楠
,
陈旭辉
,
孙小颖
,
李泳涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08055
采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定.样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH8 ～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定.不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～ 2.0 μg/kg的范围内.加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6％ ～ 118.4％之间,相对标准偏差(n=7)为0.5％ ～ 9.8％.同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响.结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
芳香族伯胺
,
食品接触材料
,
特定迁移量
肖晓峰
,
王建玲
,
杨娟娟
,
刘艇飞
,
陈彤
,
何军
,
邓弘毅
,
高启燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10％乙醇、30 g/L乙酸和20％乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1％甲酸-25％乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ～ 10 μg/L,在5 ～100 μg/L或10 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 ＞0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6％ ～114％,相对标准偏差为1.53％～ 8.97％.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
水基食品模拟物
,
芳香族伯胺
,
迁移量
,
食品接触材料
