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超高效液相色谱/飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3作用后大鼠尿液代谢物指纹图谱分析及标记物的鉴定

汪江山 , 赵欣捷 , 郑育芳 , 孔宏伟 , 卢果 , 蔡宗苇 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.002

超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TOF-MS)能够测定化合物准确的分子质量并具有MS/MS功能.两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定.因此建立了一种基于UPLC/TOF-MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过MS/MS技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸.

关键词: 超高效液相色谱 , 飞行时间质谱 , 代谢物指纹图谱 , 人参皂甙 , 人参 , 结构鉴定 , 精确质量

自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证血液中抗抑郁类药物

石银涛 , 郭璟琦 , 王绘军 , 段杰 , 喻洪江 , 郑经 , 王俊伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013

建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱( ASPE-LC-Q-TOF/MS)方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后,采用 LC-Q-TOF/MS进行测定,外标法定量。结果表明:目标物的线性范围为1~500μg/L,相关系数为0.9976~0.9997,检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6%~96.4%,相对标准偏差为4.1%~6.4%。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库,并应用于加标样品的筛查分析,本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物,鉴定准确度达到100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95,MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析,检出阿米替林、卡马西平和多虑平,说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词: 自动固相萃取 , 液相色谱 , 飞行时间质谱 , 抗抑郁类药物 , 血液 , 筛查 , 确证

液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用

孙兴权 , 赵禹 , 杨春光 , 徐静 , 曹际娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04028

针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。

关键词: 液相色谱-高分辨质谱联用 , 飞行时间质谱 , 静电场轨道阱质谱 , 定向筛查 , 非定向筛查 , 食品欺诈

纳米银粒子对聚合物激光离解方式的影响

曾戎 , 梁海春 , 容敏智 , 章明秋 , 曾汉民

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.06.012

采用激光飞行时间质谱研究了添加纳米银粒子的聚合物PS和PMMA的激光离解方式的变化,发现纳米银粒子导致聚合物炭化,在两相界面有诱导石墨化的作用;而且纳米银粒子的这种作用与两相的界面相互作用和结构有关热处理导致纳米银粒子与PMMA的界面反应会改变激光能量的转化方式.从而减弱其激光炭化作用

关键词: 纳米银粒子 , 激光离解 , 飞行时间质谱 , 界面作用

激光质谱法:原理及其在环境监测中的应用

李子尧 , 魏杰 , 张冰

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.01.001

本文介绍了一种微量气体分析的新方法一激光质谱法。详细阐述了这种方法的原理,即激光紫外吸收光谱与飞行时间质谱的双重组合,并介绍了该方法的特色。重点描述了激光质谱法在两个方面的应用,即汽车尾气以及垃圾焚烧炉排放物中污染物的探测。研究表明,激光质谱法是一种有效的环境监测方法,特别是它可作为剧毒物质二恶英(PCDD/PCDF)分析和检测的一种替代方法。

关键词: 激光质谱法 , 共振多光子电离 , 飞行时间质谱 , 环境监测

共振多光子电离探测芳香烃污染物对比实验研究

孔祥和 , 郑海洋 , 张冰 , 魏杰 , 李子尧 , 夏柱红 , 顾学军 , 方黎 , 张为俊

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.05.011

本文用两种不同的方法对同期制备的不同浓度的苯、甲苯、二甲苯及其混合气和摩托车尾气三类样品分别进行了对比实验.实验验证了多光子电离所得实验数据的可靠性及其测量精确性,同时可以看出多光子电离方法所具有的快速、实时在线和多组分同时探测的优越性.

关键词: 共振多光子电离 , 飞行时间质谱 , 气相色谱 , 机动车尾气

用基质辅助激光解吸电离法分析罗丹明系列染料

顾学军 , 方黎 , 郑海洋 , 孔祥和 , 周留柱 , 朱元 , 张玉莹 , 胡睿 , 张为俊

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.06.028

在飞行时间质谱仪上安装了一个新设计的固体样品快速进样装置,并改进了离子源结构,使用波长为248 nm的KrF准分子激光器,以2,5二羟基苯甲酸为基质,对几种罗丹明染料进行了基质辅助激光解吸电离研究,得到了各种样品的质谱图并进行了分析.同时研究了入射激光强度和不同浓度样品对质谱信号的重复性和分辨率的影响.结果表明,只要样品和基质能够同时溶于同一种溶剂,只需一台单一波长激光器就能对众多的物质成分进行分析和检测.

关键词: 光谱学 , 飞行时间质谱 , 基质辅助激光解吸电离 , 罗丹明

若干芳香族化合物气溶胶单粒子的在线测量

胡睿 , 方黎 , 郑海洋 , 朱元 , 张玉莹 , 孔祥和 , 周留柱 , 顾学军 , 张为俊 , 鲍健 , 熊鲁源

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.03.021

通过在自行研制的气溶胶飞行时间激光质谱仪上对苯酚、苯胺、1,3-二氯苯、硝基苯气溶胶单粒子的质谱特征进行了激光解吸附电离飞行时间质谱(laser desorption/ionization time-of-flight mass spectra,LDI-TOFMS)研究,分别得到了它们的质谱图,分析了它们特征谱的形成机理.发现这几种芳香族化合物气溶胶单粒子的LDI-TOFMS谱都是容易优先失去一个电子形成母体离子峰M+,其官能团也极易脱落,这为我们进行有机分子在气溶胶状态下的激光质谱特征研究以及单颗粒大气气溶胶化学组成的鉴别提供了基本信息.

关键词: 光谱学 , 气溶胶单粒子 , 母体离子峰 , 激光解吸附电离 , 飞行时间质谱

气溶胶飞行时间激光质谱仪在机动车尾气检测中的应用

赵文武 , 方黎 , 郑海洋 , 胡睿 , 郭晓勇 , 朱元 , 孔祥和 , 周留柱 , 顾学军 , 张玉莹 , 张为俊

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.05.017

使用气溶胶飞行时间激光质谱仪(ATOFMS)对机动车排放出的尾气进行在线测量,在排放出的气溶胶单粒子中检测出包括钠、钙、CnHm等在内的有机和无机离子.实验表明可以用钙离子和一些典型的有机质谱峰作为监测机动车尾气的标记,同时说明了此装置实时在线测量机动车尾气成分的可行性,也可以为机动车尾气气溶胶粒子在大气气溶胶中的分配情况进行化学路径跟踪.

关键词: 光谱学 , 气溶胶 , 机动车尾气 , 激光解吸附电离 , 飞行时间质谱

对苯二酚的快速测量

张玉莹 , 胡睿 , 方黎 , 郑海洋 , 顾学军 , 周留柱 , 朱元 , 马靖

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.04.027

对苯二酚在大气中经常以"对苯二酚粉尘"的形式存在,为了达到快速检测环境中的对苯二酚的目的,我们首先对固体对苯二酚进行了离线分析,指出了对苯二酚的特征离子峰是母体离子峰(m/z=110);然后用激光气溶胶飞行时间质谱仪对气溶胶态的对苯二酚进行了激光解吸附/电离质谱研究;并且发现杂质NaCl的加入对气溶胶态对苯二酚分子离子峰没有产生影响.

关键词: 光谱 , 对苯二酚 , 飞行时间质谱 , 激光解吸附/电离 , 气溶胶单粒子

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