祝波
,
赵鲁青
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陈安珍
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华玉琴
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栾成章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.004
建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法.对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象.根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离.用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量.14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6% ～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3% ～104.1%(RSD为0.2% ～5.3%,n=16).实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证.
关键词:
气相色谱法
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顶空采样
,
残留溶剂
,
格列美脲
