达晶
,
黄湘鹭
,
王钢力
,
曹进
,
张庆生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07020
以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和 NIST 质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标，选择极性的 VF-1301ms 和非极性的 DB-5ms 两根色谱柱，用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用 NIST MS search 2.0作为检索工具，同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60℃、30 min 静态顶空后以连接了 VF-1301ms 石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。方法检出限为0.01~3.3μg / g，加标回收率为60.77％~126.60％。该方法从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法，部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机溶剂
,
初筛知识库
,
通用方法
,
化妆品
刘平
,
薛颖
,
金庆中
,
徐筠
,
张正
,
吴国华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.007
通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法.方法的低浓度工作曲线的线性范围为10～70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0～400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997.方法的定性检出限(S/N≥3)为3.8 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为10.0 ng/g.不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%～98.4%,相对标准偏差均小于10%.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
呋喃
,
婴幼儿食品
吕庆
,
张庆
,
康苏媛
,
白桦
,
王超
色谱
建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法.样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量.该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg 以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79% ～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4% ～5.6%之间.该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机物
,
玩具
刘永明
,
葛娜
,
王飞
,
李金
,
吴艳萍
,
黄学者
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03050
建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ～ 0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～ 20 μg/kg、酯类10 ～200 μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500 ～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0％ ～ 113.1％,相对标准偏差为1.9％～9.8％.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.
关键词:
顶空气相色谱-质谱法
,
挥发性有机溶剂
,
蜂蜜
