王雅
,
王俊苏
,
向露
,
郗存显
,
陈冬东
,
彭涛
,
王国民
,
母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
衍生
,
联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
鲁奇林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.022
报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法.面粉直接以石油醚萃取,采用Shim-Pack VP-ODS 色谱柱(0.46 cm i.d.×15 cm, 5 μm～6 μm),以乙腈-体积分数为0.3%的磷酸水溶液(体积比为4∶1)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长236 nm.在此色谱条件下,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其色谱峰面积呈良好的线性关系,过氧化苯甲酰的线性范围为0.002 g/L～0.012 g/L (r=0.9995),最小检测量为0.005 g/kg;苯甲酸的线性范围为0.002 g/L～0.012 g/L (r=0.9993),最小检测量为0.01 g/kg.将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析,样品无需还原便可直接定量,简单方便、重现性好.
关键词:
高效液相色谱法
,
过氧化苯甲酰
,
面粉
王全
,
杨更亮
,
张骊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.011
建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种新方法.面粉用甲醇超声萃取,过滤,直接进样分析.在电泳缓冲液为0.02 mol/L硼砂-硼酸缓冲液(含0.04 mol/L十二烷基硫酸钠)(pH 9.0)、紫外检测波长为214 nm、分离电压为10 kV的条件下,富集倍数可达150倍以上,过氧化苯甲酰的质量浓度和其色谱峰高呈良好的线性关系,过氧化苯甲酰的线性范围为0.002～0.012 g/L(r=0.999 8),最低检测限为2 mg/L.将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析,样品无需繁琐的预处理过程便可直接定量,缩短了分析周期,简单方便,重现性好.
关键词:
胶束毛细管电泳
,
过氧化苯甲酰
,
面粉
李蓉
,
何春梅
,
薄艳娜
,
张朋杰
,
张宪臣
,
胡仪光
,
高永清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％ (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ～2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60～ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8％ ～ 117.5％,相对标准偏差(n=6)为0.9％ ～ 14.4％.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
荧光增白剂
,
面粉
