肖燕飞
,
黄莉
,
李明来
,
冯宗玉
,
龙志奇
,
王良士
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15110205
硫酸镁作为离子吸附型稀土矿的浸取剂,具有价格便宜、对环境影响小等优点,有望消除硫酸铵浸取过程中的氨氮污染,实现离子吸附型稀土矿的生态友好浸取离子吸附型稀土矿浸出过程耗时长,过程中稀土浸出液所需取样数量多,而且稀土浸出液具有需要测试元素多,样品中元素含量差异大,样品之间同一元素含量差异大等特点.通过分析谱线选择、基体影响分析、谱峰漂移校正,分段计算等手段,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(1CP-AES)测定镁盐体系稀土浸出液中稀土与非稀土杂质的方法.通过精密度实验、加标回收实验、空白实验及方法对比实验来验iⅡ方法的可靠性.研究表明:所建方法的方法检出限小于0.03 mg·L-,被测元素的测试误差以及相对标准偏差都能控制在5％以内,可以实现对镁盐体系稀土浸出液中稀土、铝、镁、钙等元素的准确测试,获得较真实的稀土浸出率等过程参数,为硫酸镁浸取离子吸附型稀土矿这一新技术提供了分析测试保障.
关键词:
稀土浸出液
,
镁盐体系
,
ICP-AES
,
稀土
,
非稀土杂质
张桂梅
,
王芸薇
,
高寒冰
,
周晓东
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009609
盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁.进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况.各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8.按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0％.非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.0010％～0.002 8％(质量分数),测定下限为0.005 0％～0.014％(质量分数).对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3％～9.0％.按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致.
关键词:
电池级混合稀土金属
,
全谱直读
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
稀土配分
,
非稀土杂质
刘晓杰
,
许涛
,
于亚辉
,
肖春
,
包一凡
稀土
以基体匹配消除基体光谱干扰,采用ICP-AES法测定钕铁硼废料中非稀土杂质.通过共存元素的干扰实验,选择无干扰或干扰可忽略不计的谱线为最佳分析波长.考察基体量对测定的影响情况,选择受基体量影响较小的分析波长,以保证当基体量发生较大变化时,待测元素的分析波长具有较广泛的适用性.测定范围:铬、镁、锰0.0050％ ～0.50％,钙、镍、硅0.010％～1.00％,镓0.020％ ～0.50％,钴0.020％～5.00％,硼、铜0.050％～1.00％,铝、钛0.10％ ～ 1.00％,RSD为0.81％ ～8.89％.建立的方法与不同方法进行对照实验,测定结果与对照值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.
关键词:
钕铁硼废料
,
非稀土杂质
,
ICP-AES法
张翼明
,
郝冬梅
,
崔爱端
,
蒋彩霞
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.02.010
本文研究了用ICP-MS仪器同时测定稀土金属中Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等14种非稀土杂质.研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应,选择了相匹配的内标元素.比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果.确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移,以标准曲线法直接测定.进行了加料回收和精密度实验,回收率在94%～113%之间,RSD＜10%.被分析元素的检出限为0.01～0.20ng/mL,测定下限为1～20μg/g.
关键词:
ICP-MS
,
稀土金属
,
非稀土杂质
金斯琴高娃
,
张弘强
,
蒋彩霞
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.06.018
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)测定镝铁合金中非稀土杂质.并用基体匹配法及氟化分离法以消除干扰.测定范围为AI、Si:0.020％～0.10％；Ca,,Mg,Ni:0.0050％～0.050％；Mo,W:0.030％～0.20％.对样品测定11次,得到相对标准偏差为0.75％～4.95％,加标回收率为97.5％～104％.方法可用于镝铁合金中非稀土杂质的测定.
关键词:
镝铁合金
,
非稀土杂质
,
ICP - AES法
