宋宁宁
,
张科明
,
刘向红
,
桑彤
,
孙煜
,
滕南雁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05023
建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）的检测方法。样品经乙腈提取，应用 QuEChERS 技术净化，经0.22μm 微孔滤膜过滤后进行 UPLC-MS／MS 测定，以乙腈-0.1％（ v／v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在 XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描，标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~2.1μg／L，定量限为0.4~8.0μg／L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7％~95.2％，RSD为1.3％~10.8％。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定，部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单，净化效果好，灵敏度高，适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
化学药物
,
凉茶
,
非法添加
黄芳
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
罗辉泰
,
朱志鑫
,
林晓珊
,
马立果
,
蒋娅兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016
建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
壮阳类化学药
,
保健品
,
中成药
,
非法添加
胡青
,
孙健
,
冯睿
,
张甦
,
于泓
,
张静娴
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
非法添加
,
减肥类化合物
,
食品
张健
,
丁涛
,
刘芸
,
吕辰
,
费晓庆
,
沈崇钰
,
吴斌
,
张睿
,
郭玲
环境化学
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Nomeosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2-50 μg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1-0.7 ng·mL-1范围内,平均回收率范围是70.3％-101.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.5％.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4％.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物.
关键词:
壮阳类化学药物
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
保健食品
杨雯筌
,
殷耀
,
张睿
,
张晓燕
,
吕辰
,
柳菡
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
吴斌
环境化学
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N＞3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N＞ 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3％-102.5％,相对标准偏差(RSD)小于8.2％.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.
关键词:
生物碱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
火锅底料
