董占亮
,
王瑞生
,
魏恒勇
,
赵君红
,
魏颖娜
,
卜景龙
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.04.003
为了在较低温度下合成性能较好的β-SiAlON 粉体，先以正硅酸乙酯、无水氯化铝和二氯甲烷等为原料采用非水解溶胶－凝胶法合成前驱体凝胶，然后与炭黑和 CaF2混合后以碳热还原氮化法合成β-SiAlON 粉体，并采用 XRD 及 SEM研究了干凝胶预焙烧温度（300和500℃）、炭黑用量（n（C）n（Al）分别为6．501、3．251和2．751）、合成温度（1400、1450和1500℃）及添加3％（w）CaF2对粉体合成的影响。结果表明：在300℃下预焙烧能保持干凝胶的高活性；n（C）n（Al）＝6．501时β-SiAlON 合成率较高；提高合成温度和引入3％（w）CaF2能促进β-SiAlON 粉体的合成；合成的β-SiAlON 粉体平均粒径为150 nm。
关键词:
β-SiAlON 粉体
,
非水解溶胶-凝胶
,
碳热还原氮化法
,
合成率
崔燚
,
魏恒勇
,
王合洋
,
魏颖娜
,
林健
,
卜景龙
,
王鹏
材料研究学报
doi:10.11901/1005.3093.2015.071
以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤维.借助XRD,FTIR,SEM和TEM研究了凝胶化温度、凝胶用量和PVP用量等纺丝液参数对镁铝尖晶石纤维相组成及结构的影响.结果表明,直接添加混合溶液时,虽能合成出物相为镁铝尖晶石的纤维,但纤维交联严重,还出现了较多念珠状颗粒;当凝胶化温度为120℃时,纤维则出现了明显的断裂;纤维直径随凝胶用量和PVP用量的增加而增大.当凝胶化温度为100℃、凝胶用量为0.068 mol/L、PVP用量为0.045 g/mL时,纤维为镁铝尖晶石相,表面光滑、连续,直径均匀且细小,平均直径为121 nm,经1600℃煅烧后仍保持良好的纤维形貌.
关键词:
无机非金属材料
,
静电纺丝
,
镁铝尖晶石
,
纤维
,
非水解溶胶-凝胶
