李俊松
,
刘训红
,
蔡宝昌
,
张月婵
,
傅兴圣
,
尹娣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00402
建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法.分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响.在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L 乙酸钠 -40 mmol/L 乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH 5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,压力进样(5 kPa×6 s),柱温为20 ℃.结果显示,5种生物碱在20 min内可实现基线分离,加标回收率为98.37% ～101.03%.该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制.
关键词:
非水毛细管电泳
,
小檗碱
,
巴马汀
,
药根碱
,
木兰碱
,
黄连碱
,
黄连
熊建辉
,
张维冰
,
许国旺
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.007
毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离,且存在诸多优点.以所建立的非水毛细管电泳方法为核心, 总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质-添加剂相互作用模式,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用.引用文献71篇.
关键词:
非水毛细管电泳
,
毛细管电泳
,
有机溶剂
,
添加剂
黄锐
,
穆小静
,
阴永光
,
魏为力
,
陈志涛
,
夏之宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.014
非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析.在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究.通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物--邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离.分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计).3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用.
关键词:
非水胶束电动色谱
,
非水毛细管电泳
,
胶束电动色谱
,
邻苯二甲酸酯
,
甲酰胺
白新伟
,
王延宝
,
赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
付艳艳
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00078
以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件.实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87 μmol/L,线性范围为0.78～25 μmol/L.应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
非水毛细管电泳
,
柱前衍生化
,
9
,
10-菲醌
,
脂肪醛
,
饮料
郭振朋
,
王晓瑜
,
陈义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08042
赤霉素是一类重要的植物激素，是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题，该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳?紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管，利用正离子使电渗流反向，将含10 mmol／L醋酸铵的甲醇?水（95∶5， v／v）作为缓冲体系，在0?08％（ v／v）醋酸含量下，分离8种内源性赤霉素。结果表明，赤霉素出峰时间的相对标准偏差（ RSD）≤2?1％（日内）或≤4?3％（日间），峰面积的RSD≤4?5％（日内）或≤6?9％（日间），检出限（ S／N＝3）为1?04～2?20 mg／L，相关系数为0?9982～0?9993，回收率为87?2％～93?5％。该方法简单、快速、稳定，以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系，预先考虑了质谱测定的需要，可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析，具有一定的应用价值。
关键词:
非水毛细管电泳
,
电渗流
,
动态涂层
,
赤霉素
马华侨
,
罗米娜
,
邵士俊
,
刘霞
,
蒋生祥
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.001
建立了以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BMIMCl)离子液体为背景电解质,非水毛细管电泳分离中性大环化合物八甲基杯[4]吡咯(OMCP)、四环戊基杯[4]吡咯(TPCP)、四环己基杯[4]吡咯(THCP)的方法. 根据分离电压的极性和电渗流标记物与被分析物的流出顺序,发现了氢键效应是分离的前提. 根据德拜-休克尔理论,由背景电解质离子强度的平方根与有效淌度关系的研究. 结果可以看出,该体系中存在离子对效应. 计算了该分离体系中被分析物的各种形态(C4P、C4PCl-、C4PCl-R+)在不同电解质浓度下的摩尔分数. 结果表明,C4PCl-为主要成分,并随着背景电解质浓度增加而减少,而C4PCl-R+随着背景电解质浓度的增加而增加.
关键词:
杯[4]吡咯
,
离子液体
,
非水毛细管电泳
,
氢键效应
初永宝
,
蒋文强
,
崔凤霞
,
李关宾
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.010
用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物.以甲酰胺为介质、柠檬酸-三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254 nm波长下紫外检测.对手性选择剂的类型及浓度、背景电解质的pH值以及离子强度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了9种手性药物的最佳分离条件.实验发现,不同的手性选择剂对手性药物具有不同的分离选择性;每一种选择剂都存在一个相对水相体系较高的最佳浓度值而使分离效果最佳;在非水体系中,最佳pH值要比在水相体系中高;其分离效率也是随着体系中电泳介质离子强度的增大而升高.
关键词:
非水毛细管电泳
,
手性拆分
,
甲酰胺
欧婉露
,
李玉娟
,
石冬冬
,
屈锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11006
藤黄酸(gambogic acid,GA)等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差,可通过非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis,NACE)分析.本文系统地考察了添加20％ ～ 60％ (v/v)的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响.比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂β-环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响,建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法.在40％乙腈、l0mmol/Lβ-环糊精、20 mmol/L四硼酸钠(pH 9.86)为运行电解质溶液、分离电压为lo kV、分离温度为30℃、检测波长为280 nm的条件下进行测定.结果表明,藤黄酸在2～2000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,检出限(S/N=3)为2 mg/L.将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定,测得含量为1.67 ～ 472.40 mg/g(相对标准偏差(RSD)为1.12％～2.60％),其中越南产藤黄中藤黄酸含量低,其他产地藤黄中藤黄酸的含量高.实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95.2％ ～ 105.6％.非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好,可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定.
关键词:
非水毛细管电泳
,
藤黄酸
,
藤黄
