吴斌
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丁涛
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柳菡
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陈惠兰
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赵增运
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张睿
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沈崇钰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07014
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留.样品经含0.1％醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量.通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性.在1～ 200 μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99.通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58％ ～ 105％,相对标准偏差为8.8％～18.3％.该方法的检测低限可以达到5 μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法.
关键词:
高效液相色谱
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静电场轨道阱
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高分辨质谱
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农药残留
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农产品
