张秀尧
,
蔡欣欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03019
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后，以0.1％（ v/v，下同）甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离，一次进样分析仅需10 min，正离子电喷雾多反应监测（ MRM）模式检测，基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg，相关系数均优于0.9911，平均加标回收率在71％~121％之间，相对标准偏差为1.7％~19％（ n=6）。方法简单、快速，每人每天可处理50多份样品，检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求，适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
青霉素类
,
头孢菌素类
,
青霉噻唑酸
,
阿莫西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
氨苄西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
牛奶
郑鹏磊
,
罗智敏
,
畅瑞苗
,
葛燕辉
,
杜玮
,
常春
,
傅强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04036
针对青霉素药物及乳制品中致敏杂质青霉噻唑酸（ PEOA）的特异性分离分析，采用表面印迹聚合法，以青霉噻唑酸为模板分子，制备青霉噻唑酸分子印迹聚合物（ PEOA?MIPs）。通过静态吸附、吸附动力学及选择性实验考察其吸附性能，结果显示PEOA?MIPs对青霉噻唑酸有特异的识别能力和快速的传质速率，饱和吸附量为122?78 mg／g，静态吸附和吸附速率分别符合Langmuir模型和准二级动力学方程，表明MIPs的吸附是以化学吸附为主的单分子层吸附。利用扫描电镜（ SEM）、红外光谱（ FT?IR）和热重分析（ TGA）对聚合物进行表征，结果显示聚合物成功接枝在硅胶表面，并具有良好的热稳定性。 PEOA?MIPs对PEOA具有特异的识别能力，可用作萃取介质，为建立快速分离分析致敏杂质青霉噻唑酸的方法提供基础。
关键词:
表面分子印迹聚合物
,
青霉噻唑酸
,
分子识别
,
吸附性能
