赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
孙学军
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.007
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC).采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定.试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的 1000 倍以上.EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应 3 min 即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm.所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于 0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol.对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意.
关键词:
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
,
柱前衍生
,
反相高效液相色谱
,
丹磺酰氯
,
雌二醇
,
雌三醇
,
尿
曾三妹
,
徐敦明
,
魏一婷
,
钟莉萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03011
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10 μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:
全自动固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
雌二醇
,
食糖
曾三妹
,
徐敦明
,
魏一婷
,
钟莉萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03011
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后，用碱化乙腈提取，经 HLB固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱分析，内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ ESI）负离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1／144.8和271.1／183.2，内标 D2-雌二醇定量离子对为273.2／147.0。实验表明，经 SPE 柱净化后基质效应明显降低，样品中添加0.5~10μg／kg 的雌二醇，其回收率为83.9％~95.1％，相对标准偏差（ n＝6）小于10％。雌二醇的检出限为0.1μg／kg，定量限为0.5μg／kg。该方法提取效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:
全自动固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
雌二醇
,
食糖
