赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
孙学军
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.007
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC).采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定.试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的 1000 倍以上.EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应 3 min 即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm.所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于 0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol.对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意.
关键词:
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
,
柱前衍生
,
反相高效液相色谱
,
丹磺酰氯
,
雌二醇
,
雌三醇
,
尿
康海宁
,
欧阳姗
,
林黎
,
岳振峰
,
沈金灿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08027
建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0～20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg.在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2％～114％,相对标准偏差范围为2.01％ ～ 14.5％.该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
雌酮
,
17β-雌二醇
,
雌三醇
,
动物肝组织
,
动物肾组织
