王恒
,
赵洁
,
陈志伟
,
何品刚
,
方禹之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.018
建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法.样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41 mg/L和0.38～38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 9.最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg.在添加水平为0.76～10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%.该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析.
关键词:
凝胶渗透色谱法
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
陈树兵
,
房科腾
,
陈俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1～10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
,
杀虫剂
孙停停
,
张树芹
,
路福绥
,
陈甜甜
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00429
以过氧化苯甲酰为引发剂,采用溶液共聚法在不同温度下合成了一系列苯乙烯-马来酸酐共聚物,经磺化制得不同相对分子质量的聚苯乙烯-马来酸酐磺酸钠(SSMA).通过测定平均粒径、Zeta电势、黏度等考察了SSMA对20％除虫脲悬浮剂分散稳定性的影响.结果表明,最佳分散剂为75℃聚合得到的SSMA,其质量分数为3％时,水悬浮剂的分散稳定性最好;当pH=9时SSMA分子完全电离,能为颗粒提供较大的空间势垒,水悬浮剂分散稳定性最好;Na+或Ca2+压缩颗粒界面的双电层,降低Zeta电势的绝对值,使颗粒因带电量减少而聚结,导致水悬浮剂分散稳定性变差;当离子浓度相同时,Ca2+的聚沉能力强于Na+,添加Ca2+后的水悬浮剂的分散稳定性更差.
关键词:
苯乙烯-马来酸酐共聚物
,
除虫脲
,
悬浮剂
,
分散稳定性
