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高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

杨丽华 , 龚道新 , 唐晶 , 罗俊凯 , 丁春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09021

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱( HPLC)分析方法.稻田水样品用二氯甲烷直接萃取；稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1 v/v)混合液直接提取；水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化.上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量.苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r ＞0.999 9).在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39％ ～113.33％之间,相对标准偏差为0.91％ ～10.24％.这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

关键词: 高效液相色谱 , 苄嘧磺隆 , 苯噻酰草胺 , 稻田水 , 稻田土壤 , 水稻植株 , 残留分析 , 除草剂

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和环境水体中的百草枯和敌草快

陈静 , 刘召金 , 安保超 , 卢燕 , 许群

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06014

建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法.样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定.上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测.检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min.该方法在1.0～ 20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3).该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定.

关键词: 在线固相萃取 , 在线净化 , 双梯度高效液相色谱系统 , 除草剂 , 百草枯 , 敌草快 , 水

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定土壤中十二种磺酰脲类除草剂

邱雄雄 , 钟启升 , 詹松 , 黄涛宏 , 端裕树

环境化学

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法.样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析.使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上.对0.5、5.0、50 μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18％-1.42％和0.14％-3.55％之间,系统精密度良好.

关键词: 三重四极杆质谱 , 土壤 , 磺酰脲 , 除草剂

淀粉/PVA囊化含羧基类除草剂的缓释性能

喻翠云 , 祝志峰 , 马玉龙 , 周新花

高分子材料科学与工程

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)作为模型药物,通过测定囊药体系的水溶胀程度、载药量、囊化效率和释放速率,研究了淀粉/PVA囊材对含羧基类除草剂的缓释特性,探讨了淀粉品种、PVA含量、PVA分子量、PVA醇解度和载药量对该除草剂缓释性能的影响.实验结果表明,淀粉/PVA囊材的缓释性能明显优于原淀粉囊材.

关键词: 淀粉 , 聚乙烯醇 , 共混物 , 缓释 , 除草剂 , 囊化

毛细管区带电泳法快速分离硝基酚和除草剂

刘学良 , 王进防 , 王俊德 , 商振华 , Hartmut FRANK

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.022

运用毛细管区带电泳法，通过在缓冲溶液中添加多阳离子化合物改变电渗流方向的方法，快速分离了11种一取代、二取代和三取代硝基酚及4种在德国常用的除草剂 Bromoxynil, DNOC, Dinoterb 和 Ioxynil。使用UV检测，这些化合物的检测限在0.5 mg/L～1.1 mg/L。为满足环境样品分析的要求，使用固相萃取方法对样品进行了预处理，使硝基酚的检测限达到1 μg/L以下，并对实际样品进行了分析。

关键词: 毛细管区带电泳法 , 有机物改性剂 , 硝基酚 , 除草剂

粗径毛细管气相色谱法测定F8426在土壤和小麦中的残留量

韩丽君 , 钱传范 , 张慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.026

用气相色谱法测定了快灭灵40%干悬浮剂中F8426在土壤和小麦中的残留量.用丙酮-水(体积比为80∶20)溶液提取土壤和小麦样本中的F8426,然后用石油醚萃取.石油醚相经浓缩后过弗罗里硅土和活性炭(0.97 g+0.03 g)混合小柱净化,再用OV-1701粗径毛细管柱分离,用电子捕获检测器(ECD)测定.该方法对F8426的最小检出量为0.02 ng,在小麦和土壤中F8426的最低检出限分别为2 μg/kg和1 μg/kg,对土壤和小麦空白样本的平均添加回收率为89.60%～97.53%,变异系数为4.42%～8.67%.该方法可用于F8426的残留量分析,并为其他新型芳基三唑酮类化合物的分离分析提供了参考依据,具有较高的实用价值.

关键词: 气相色谱 , 残留 , F8426 , 除草剂 , 小麦 , 土壤

乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析

向文胜 , 王相晶 , 王静 , 王晴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.025

采用毛细管气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析.色谱条件为60 m×0.53 mm i.d.,膜厚1.5 μm(SE-30固定液)熔融石英毛细管柱,柱温为230 ℃,检测器、汽化室温度为250 ℃,载气(N2)的流速为15 mL/min.该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量(质量分数)的标准偏差分别为0.44%和0.47%,平均相对标准偏差(RSD)(n=10)分别为0.79%和0.88%,平均回收率(n=10)分别为99.3%和100.1%.该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体,操作简便,定量准确.

关键词: 毛细管气相色谱 , 乙草胺 , 乙氧氟草醚 , 除草剂

涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相色谱分离

侯士聪 , 王敏 , 周志强 , 乔振 , 郭红超 , 史雪岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.011

在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相.通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征.用正相高效液相色谱法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体.考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1.0%时,分离度已达3.95.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 对映体分离 , 氯氟草醚乙酯 , 除草剂

薄层色谱法半定量分析抑制光合作用的除草剂的残留

刘丹 , 钱传范 , 孔祥雨

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.031

关键词: 薄层色谱法 , 除草剂 , 抑制光合作用 , 希尔反应 , 半定量分析

高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量

祁彦 , 占春瑞 , 张新忠 , 储晓刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.016

首次建立了同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂(环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆)多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法.样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、Florisil填充柱净化后,采用RP-HPLC-二极管阵列检测器检测(DAD)法测定,外标法定量.对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.10种磺酰脲类除草剂的质量浓度在0.1～10.0 mg/L范围内其浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9997;在0.05～2.00 mg/kg范围内,平均加标回收率为69.8%～100.7% ,相对标准偏差为1.89% ～10.43% ,方法的最低检出限为20 μg/kg(S/N=3).该方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要.

关键词: 高效液相色谱法 , 多残留分析 , 除草剂 , 磺酰脲类 , 大豆