夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08~26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~7.1%,目标元素的加标回收率为90%~117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
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铝
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钾
,
钙
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铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
臧军
,
蔡俊
,
曾燕伟
,
田长安
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.05.026
本文以硝酸铅、钛白粉和柠檬酸为原料,采用自燃烧方法合成了具有钙钛矿结构的钛酸铅(PT)纳米晶,研究了柠檬酸与金属离子的摩尔比C/M及氧化度Q对体系所能达到的最高温度和合成产物单相性与结构的影响,从热力学定量分析和实验上确立了低温氧化除去包裹在PT表面残余碳的有效方法.实验表明:当C/M=1.5,Q=47.1%时,可合成平均粒度约为10nm的单相等大PT纳米晶,经300℃空气氧分压条件下氧化除碳,不引起晶粒粗化.
关键词:
自燃烧
,
钛酸铅
,
纳米晶
,
除碳