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海水中羧甲基壳聚糖及其降解产物对低碳钢的缓蚀作用

杨小刚 , 邵丽艳 , 周玉波 , 张树芳 , 李言涛 , 侯保荣

材料保护

采用中性氧化法利用过氧化氢氧化降解羧甲基壳聚糖得到不同分子量梯度的产物.在海水体系中,通过失重试验测定了不同浓度羧甲基壳聚糖及其降解产物对低碳钢的缓蚀效率,并用电化学方法和椭圆偏振法分析了缓蚀机理.结果表明,增加过氧化氢用量有利于降低降解产物分子量;羧甲基壳聚糖及其降解产物的缓蚀效率随其浓度的增加而提高,但分子量大小的改变对缓蚀效率的影响不大;极化曲线分析表明,该类缓蚀剂为抑制阴极过程为主的混合型缓蚀剂;椭圆偏振法分析表明,羧甲基壳聚糖及其降解产物为多层吸附,随着分子量减小,吸附层厚度增厚,而分子量越大,吸附点越多,吸附越牢固.

关键词: 羧甲基壳聚糖 , 降解产物 , 缓蚀作用 , 低碳钢 , 极化曲线 , 椭圆偏振

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

任晋 , 蒋可 , 徐晓白

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.014

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine,DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine,DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法.土样用双蒸水超声提取,然后用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液,测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4.5～120 ng/g)下的回收率为:莠去津40.4%～82.0%,DEA 60.6%～86.5%,DIA 69.2%～86.1%,HA 30.1%～80.3%.应用源内离子碰撞诱导解离技术能够观察母体和其特征碎片离子的情况,判断被分析物是否存在,增加了实验结果的可靠性.对某农药厂附近农田的表层土中的莠去津和其降解产物进行定性分析,验证了环境土样中痕量降解产物的存在.

关键词: 高效液相色谱 , 质谱 , 提取 , 莠去津 , 降解产物 , 土壤

反相高效液相色谱法定量分析木质素的主要降解产物

江智婧 , 朱均均 , 李鑫 , 连之娜 , 余世袁 , 勇强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00059

建立了反相高效液相色谱定量分析玉米秸秆蒸汽爆破预处理过程中产生的主要木质素降解产物的方法.采用C18色谱柱,柱温30 ℃,乙腈-水(含1.5%的醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 254 nm和280 nm波长下紫外检测,可实现4-羟基苯甲酸、香草酸、紫丁香酸、4-羟基苯甲醛、香草醛和紫丁香醛的有效分离.6种主要木质素降解产物线性回归方程相关系数为 0.9999～1.0000,加标回收率均在96%以上,相对标准偏差低于2.5%(n=6),满足定量分析要求.

关键词: 反相高效液相色谱 , 酚类化合物 , 降解产物 , 木质素 , 玉米秸秆

微量水对α-丙酸类化合物对映体正相色谱分离的影响

夏婷婷 , 张晓翔 , 顾芳 , 陈景文 , 蔡喜运

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01188

采用正相液相色谱系统,通过向流动相中添加微量水,建立了8种手性α-丙酸类污染物或降解产物对映体的拆分方法,并探讨了微量水的影响机制.采用的色谱柱为Chiralcel OJ-H column( 25 cm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-乙酸为流动相,流速为0.8 mL/min.结果表明,微量水的添加能显著影响α-丙酸类污染物及其降解产物对映体的分离效果；微量水可通过竞争待测组分在手性固定相上的作用位点,或者诱导流动相pH的变化来改变弱酸类化合物的解离,影响α-丙酸类化合物的手性拆分；弱酸类化合物比羧酸酯和酰胺类等中性化合物对微量水的响应更敏感,其中部分化合物的拆分机制发生了改变.

关键词: 正相色谱 , 微量水 , 手性 , α-丙酸类化合物 , 降解产物

盐酸特拉唑嗪降解产物的结构鉴定

孙玉明 , 李英 , 王月月 , 张华 , 王玉林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12006

盐酸特拉唑嗪是一种新型选择性α1-肾上腺能受体拮抗剂，用于治疗高血压和良性前列腺增生。采用高效液相色谱-高分辨多级质谱（HPLC-HRMSn）联用法对强氧化条件下盐酸特拉唑嗪原料药的降解产物进行了详细的解析和结构确证。共检测到15种降解产物，其中7种与文献报道的有关物质相同，另外8种为新检测到的降解产物，其主要降解途径为酰胺键水解、羟基化、羰基化及3种途径组合的次级降解途径。

关键词: 高效液相色谱-高分辨多级质谱 , 结构鉴定 , 降解产物 , 盐酸特拉唑嗪

多糖类可吸收材料降解产物分析方法研究进展

喻炎 , 马凤森 , 吴小娟 , 梅昕 , 陈海波

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.21.007

多糖类可吸收材料因来源丰富、生物相容性好、在人体内易被降解吸收而引起了人们的广泛关注，但国内外缺乏相关评价标准，其安全性评价存在较大难度，因而对多糖类可吸收材料降解产物的分析是不可或缺的。对多糖类可吸收材料及其降解产物进行了介绍，重点综述了多糖材料降解产物的体内外分析方法，并对当前存在的问题进行了展望，旨在为多糖类可吸收材料降解产物的分析提供一定的思路。

关键词: 多糖类可吸收材料 , 降解产物 , 体外分析 , 体内分析

染料降解产物鉴定方法及降解机理研究进展

韩春霞 , 塔娜 , 李城镐

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016102507

高级氧化法(Advanced oxidation processes,AOPs)广泛应用于印染废水处理工艺中,然而该过程中产生的部分降解产物被证明具有比母体化合物更强的毒性,可能具有三致作用.另外,由于染料降解产物的不确定性、低残留性及难捕获性增加了该领域的研究难度,使其成为环境化学以及染料科学研究热点.本文汇总了应用AOPs降解染料的近期文献,并归纳了GC-MS、LC-MS等染料降解产物的重要分析和鉴定方法,同时整理和探讨了典型染料的降解途径作用机理以及可能生成的产物,并对染料降解产物鉴定方法及降解机理深入研究提出了建议.

关键词: 染料 , AOPs , 降解产物 , 鉴定方法 , 降解机理

三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析

高明哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼 , 夏传海 , 徐杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.029

关键词: 液相色谱-质谱 , 三氯新 , 降解产物

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物