孙印石
,
刘政波
,
王建华
,
王迎
,
祝丽香
,
李来玲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.024
应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物.以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850 r/min、流动相流速1.7 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备,6 h 内从 4.0 g 陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1 mg、桔皮素49.8 mg和 5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6 mg,纯度均达97.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定.利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱
,
橙皮苷
,
桔皮素
,
5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮
,
陈皮
邢言言
,
佟玲
,
陈楠
,
于治国
,
赵云丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06001
将 ProtElut NHS（ N-羟基丁二酰亚胺）偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠，其具有较好的分散性，良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化，超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经甲醇-PBS 缓冲溶液（2∶8，v／v）提取后用免疫磁珠富集净化，1 mL甲醇洗脱；经ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以水和甲醇为流动相梯度洗脱，采用汞／氙灯荧光检测器测定。实验结果表明，4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999；检出限（信噪比为3）为0.013~0.038μg／kg，定量限（信噪比为10）为0.044~1.2μg／kg；平均回收率为63.9％~115.0％，相对标准偏差为0.4％~14.2％，均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠，可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。
关键词:
免疫磁珠
,
超高效液相色谱法
,
黄曲霉毒素
,
陈皮
