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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留

宫小明 , 孙军 , 董静 , 于金玲 , 王洪涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00217

建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫两菌素,乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱.串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3.0 p,m)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下.回收率为73.2%~91.5%,相对标准偏差为12%~17%.该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 阿维菌素类药物 , 地克珠利 , 妥曲珠利及其代谢物 , 猪肉

疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留

李欣 , 张瑶琴 , 艾连峰 , 王学生 , 王曼曼 , 徐厚君 , 郝玉兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02062

建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(10 mm×2.1 mm)作为固相萃取介质,考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果,优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100μg/L范围内线性关系良好( r﹥0.995),定量限为5μg/kg。在5、10、50、100μg/kg 添加水平的回收率为77.4%~98.4%,日内和日间相对标准偏差分别为4.46%~8.03%和4.79%~8.68%,并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明,该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取,并且可以重复使用。该方法简单,自动化程度高,可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。

关键词: 疏水整体柱 , 在线固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 阿维菌素类药物 , 牛肝

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