贺伟
,
丁卉
,
施超欧
,
杨柳
,
王文佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12068
建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定.比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件.利用戴安公司“谱睿”在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO32-,使测定干扰降低到最小；通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO42-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L；在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响.本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定.
关键词:
离子色谱法
,
在线中和
,
大体积进样
,
在线标准加入
,
阀切换
,
痕量阴离子
,
大气吸收液
张婷婷
,
王娜妮
,
叶明立
,
胡忠阳
,
潘广文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08001
建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法.ICS-21 00离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析.同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量.结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0％ ～ 103.0％,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点.该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定.
关键词:
离子色谱
,
阀切换
,
氯离子
,
分析纯硫酸钠
陈静
,
刘召金
,
戴振宇
,
安保超
,
许群
,
张祥民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01051
建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法.方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐.单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上；除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物.双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐.该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景.
关键词:
固相萃取
,
除盐
,
双梯度高效液相色谱系统
,
阀切换
,
在线
