夏之宁
,
刘勇
,
张小川
,
屈鹏程
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.008
采用亲和毛细管电泳间接紫外检测方法,根据"峰漂移”模型,通过迁移时间的测定,可以获得在水体系中有极低亲和常数的金属络合物的亲和常数.将该方法分别应用于镁离子-柠檬酸体系和锰离子-酒石酸体系,在pH为5.01,运行电压为20kV,缓冲溶液组成为咪唑和醋酸的条件下,测定了缓冲溶液中加入不同浓度配体后金属离子迁移时间的变化,经过数据处理后得出它们的亲和常数对数值分别是3.27和2.28与文献值较为一致.该方法适用于结合比为1:1的金属络合物的亲和常数的测定.
关键词:
亲和毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
亲和常数
,
镁离子
,
锰离子
,
柠檬酸
,
酒石酸
陈冰
,
李小戈
,
何萍
,
项小兰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.022
研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测的特征.以5 mmol/L 对氨基苯磺酸钠-10 mmol/L KH2PO4(pH 11.5)为运行缓冲液,在分离电压12 kV下,于11 min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0.72%和2.0%,检测限分别为6.78,8.71,7.86 mg/L.应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96.8%～104%.
关键词:
高效毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
氨基酸
,
海天生抽
,
青岛啤酒
,
氨基酸口服液
,
食品
姚庆红
,
张普敦
,
熊建辉
,
郑育芳
,
石先哲
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.009
发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法.对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究.选定条件:分离电压为-20 kV,缓冲溶液为5.0 mmol/L的Na2CrO4(pH 8.20),电渗流改性剂为0.5 mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),检测波长为254 nm.在上述条件下,5种阴离子在4 min内可完全分离.各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%～1.40%和3.9%～5.0%,最低检测限为5.0 μmol/L～10.0 μmol/L.用该法对某黑火药余烬中的无机阴离子进行分析,发现其中含有Cl-和NO2-,测定其浓度的相对标准偏差分别为6.0%和3.9%,满足分析要求.
关键词:
毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
无机阴离子
,
黑火药
冯俊鹤
,
郭宝元
,
林金明
,
徐建中
,
周红
,
孙玉友
,
刘耀
,
权养科
,
鲁晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.004
利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测.阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶(pH 4.5)-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3).阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠(pH 8.6),氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L.该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果.
关键词:
毛细管区带电泳
,
间接紫外检测
,
无机离子
,
爆炸残留物
展学强
,
朱智甲
,
康经武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00362
建立了以硝酸钾作为背景电解质测定阿霉素脂质体药物中微量硫酸根离子的毛细管电泳分析法.考察了分离电压、背景电解质、电渗流改性剂浓度、pH值对分离测定的影响.结果表明,当毛细管长度为60 cm(有效长度51.5 cm)、分离电压为-15 kV、缓冲溶液采用20 mmol/L硝酸钾(pH 7.0)、电渗流改性剂采用0.4 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、检测波长为202 nm时,阿霉素脂质体破乳液中硫酸根离子和氯离子在3 min内得到了基线分离,硫酸根离子迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.01%和1.0%,检出限为5μg/L.用该方法对阿霉素脂质体样品中的微量硫酸根离子进行了分析测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳法
,
间接紫外检测
,
阿霉素脂质体
,
硫酸根离子
孙艺梦
,
于泓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03010
建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法.采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相.研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响.最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1％(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02％(n=5).将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8％.结果表明本方法简便、快速.
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
整体柱
,
吗啉阳离子
,
对氨基苯酚盐酸盐
,
离子液体
周贤婧
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05027
采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸.考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响.在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10％甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0～1 000mg/L;日间及日内精密度为0.64％ ～ 5.83％.实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00％～118.37％.将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸.该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法.
关键词:
毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
氨基酸
,
蜂蜜
王淼煜
,
于泓
,
李萍
,
李杰
,
高玉凤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03036
建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相 C18色谱柱，以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20，v/v）为流动相，检测波长210 nm，柱温30℃，流速1.0 mL/min。在此条件下，3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（ S/N=3）为0.137~0.545 mg/L，峰面积和保留时间的相对标准偏差（ n=5）分别不高于0.72％和0.37％。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体，加标回收率为97.0％~98.4％。本方法简便、快速，重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
哌啶阳离子
,
对氨基苯酚盐酸盐
邹春苗
,
张小东
,
于泓
,
关超
,
王淼煜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03043
建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱，以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相，研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响，比较了两种色谱柱的差异，并讨论了保留规律。在优化的实验条件下，两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min；检出限分别是0.04和0.07 mg／L；峰面积的相对标准偏差分别是0.16％和0.11％；保留时间的相对标准偏差分别是0.02％和0.01％。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体，加标回收率分别为98.2％和99.1％。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。
关键词:
离子对色谱
,
间接紫外检测
,
四乙基铵根离子
,
咪唑离子液体
,
整体柱
,
填充柱
