马兵兵
,
苏中华
,
弥海鹏
,
王亚森
,
邓雄
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009834
通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法.同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题.将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%~0.82%、0.26%~0.44%、0.38%~0.74%.按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符.
关键词:
间接碘量法
,
铝酸钠溶液
,
硫离子
,
硫代硫酸根
,
亚硫酸根
,
返滴定
张晓凡
,
许嘉智
,
张文达
,
郝茜
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009752
试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量.通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件.结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10％～25％时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min.采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce2S3、Sm2S3及La2S3这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1％.测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符.
关键词:
稀土硫化物
,
硫
,
间接碘量法
