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熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

普旭力 , 蔡继杰 , 王伟 , 潘忠厚 , 王鸿辉

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009372

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量.以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正.对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间.对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致.

关键词: 稀土合金 , X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , , , ,

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

于媛君 , 亢德华 , 王铁 , 顾继红 , 杨丽荣

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.004

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法.确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线.实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应.选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移.各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL.将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果一致,相对标准偏差不大于11.8%.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 钢铁及合金 , , , , ,

修饰聚合物盐水液-固萃取体系分离钪(Ⅲ)和镨(Ⅲ)的研究

察冬梅 , 孙小梅 , 李步海 , 胡景

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.05.034

研究了Sc和Pr在聚乙二醇-亚氨基二乙酸(简称PEG-IDA)混合Tween80-盐-水液-固萃取体系中的分配行为,讨论了修饰物用量、萃取酸度、吐温用量及分相盐种类和浓度对其萃取率的影响,筛选出最佳萃取分离条件,控制萃取酸度,实现了Sc和Pr的分离.并用pH电位法在30℃的0.1 mol·L-1KNO3溶液中测定了PEG-IDA的离解常数以及PEG-IDA与Sc和Pr形成的配合物的稳定常数,研究了稳定常数与稀土在PEG-IDA修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系中分配行为的关系,并据此对该体系富集分离稀土的机制进行了初步探讨.结果表明:Sc和Pr是通过与PEG-IDA形成配合物而被萃入固相的.

关键词: 分离 , 聚合物盐-水液-固萃取体系 , pH电位法 , 稳定常数 , ,

镨在三效催化剂中的作用

汪文栋 , 林培琰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.009

本文采用溶胶-凝胶法制备了负载在γ-Al2O3上,含有Ce-Zr、Pr-Zr、Ce-Pr-Zr固溶体的样品.进行了三效催化活性的评价,程序升温还原(TPR)表征和储氧量的测定.结果表明,样品均具有较高的三效催化活性,尤其是含有Pr的样品,老化后在富氧区(S=1.30)的NOx转化率较高,达到65%以上,其中由Pr修饰的Ce-Zr固溶体的样品的储氧量最大.

关键词: , Ce-Zr固溶体 , 三效催化剂 , 储氧量

萘普生稀土配合物的合成与表征

杜巧云 , 胡少强 , 翁薇 , 曹佃省

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.06.014

制备了萘普生与稀土元素镨、镝、铒的配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱及热分析等方法进行了表征.结果表明,配合物的组成为:RE·L3·H2O(RE=Pr、Er、Dy), 其中心离子的配位数为7.

关键词: 稀土 , , , , 萘普生 , 配合物

金属钕及镨中钕、镨和钐的ICP测定

王春梅 , 褚连青 , 张淑珍 , 吴琼 , 王金钢

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1999.02.019

采用ICP发射光谱研究了稀土钕和镨样品中钕、镨和钐三个元素的分析.通过采用内参比法补偿非光谱干扰、K系数法和逐步逼近法扣除光谱干扰,测定了稀土主含量、次含量和杂质,主含量的变异系数小于0.5%,次含量的变异系数小于4%.将本方法同X荧光光谱法对比,结果吻合很好.

关键词: 稀土 , , , 等离子体发射光谱

低含量Pr3+掺杂WO3的制备及其光催化分解水析氧活性

杜俊平 , 李洁 , 陈启元

中国有色金属学报

采用低温固相反应法制备低含量Pr3+(0.05%,质量分数)掺杂的WO3催化材料,采用XRD、XPS和DRS对样品进行表征和分析,考察催化剂在电子接受体Fe3+溶液体系下的光催化分解水制氧活性.结果表明,0.05%Pr3+掺杂可以使WO3样品的光谱响应范围向可见光区拓展.XPS分析表明,pr3+掺杂可以导致催化剂样品表面氧缺位增加.在可见光辐射下光催化分解水制氧的实验中,0.05%Pr3+掺杂WO3样品的光催化析氧速率高达196.64μmol/(L·h),是未掺杂WO3的2倍.

关键词: , 三氧化钨 , 光催化 , 分解水

制备条件对稀土掺杂TiO2物理性质和光催化降解吡唑草胺性能的影响

Marcela Kralova , Irina Levchuk , Vit Kasparek , Mika Sillanpaa , Jaroslav Cihlar

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60943-3

多相光催化是一种非常有效的降解各种水污染物的方法.本文以稀土(镝和镨)掺杂的TiO2为光催化剂,考察了制备条件对其物理性质和光催化性能的影响.采用溶胶-凝胶法和不同条件(反应温度450,550,650oC;反应时间4,8,12 h)的固态反应法制备了TiO2样品.运用X射线衍射分析了该样品的晶相,发现只存在锐钛矿相,并得到Raman光谱的证实.同时采用扫描电镜观察了样品的结构和粒径;以BET法计算了其比表面积;运用紫外-可见光漫反射光谱测得了样品的带隙能量.通过测量紫外光照射下常用除草剂吡唑草胺的降解速率评价了样品的光催化活性,反应过程中吡唑草胺的浓度用高效液相色谱分析.结果表明,稀土掺杂使得TiO2吸收边红移,并提高了其光催化活性;制备时最优的固态反应条件为550oC反应8 h.

关键词: 稀土掺杂二氧化钛 , , , 合成条件 , 光催化降解 , 吡唑草胺

黄河水中稀土与沉积物的交换吸附特性研究

刘永明 , 李桂芝

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.03.016

本文研究了稀土离子Pr3+和Y3+在黄河水中与沉积物的相互作用特性及pH值对吸附作用的影响。结果表明,黄河水中Pr3+和Y3+与沉积物相互作用的吸附等温线具有一个“拐点”两个“平台”,是一种台阶型的二级交换等温线。用分级离子交换等温式求出了平衡常数K1和K2。pH值是影响吸附作用的主要因素,随着pH值的增大沉积物与稀土离子的交换吸附作用相应增强。

关键词: , , 沉积物 , 黄河水 , 交换吸附

La,Pr改性ZnO导电粉的制备

郝素娥 , 左海英

材料科学与工艺

为了提高ZnO的导电性,采用稀土气相扩渗法对ZnO粉体进行了La,Pr改性,采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜、差热分析和电阻测试仪,对改性前后ZnO组成、结构及电性能的变化进行了研究XRD测试结果表明:La扩渗后,在29.5°出现了一个与La有关的特征峰,Pr扩渗后,在30.5°出现了一个与Pr有关的特征峰,证明La,Pr已渗入ZnO粉体,SEM测试结果表明:ZnO粉体经La,Pr扩渗后晶粒明显细化,团聚现象减弱,热重分析表明:经稀土扩渗后的ZnO粉体具有较好的热稳定性,La,Pr扩渗后ZnO粉体的室温电阻率由1014Ω·cm分别下降到1.6×1106Ω·cm和1.9×106Ω·cm,说明La,Pr扩渗可明显改善ZnO粉体的导电性能和应用性能.

关键词: , , 气相扩渗 , ZnO , 导电粉

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