芦丽
,
宫旭
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11001
建立了高效液相色谱-离子阱质谱（HPLC-IT MS）同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min，经0.45μm 滤膜过滤后进行 HPLC-IT MS 分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离，流动相 A为0.05％（ v／v）甲酸水溶液，流动相 B为甲醇-乙腈（15：25，v／v）溶液，等度洗脱；采用电喷雾离子（ ESI）源及正、负离子切换模式，扫描MS1~MS3三级质谱，利用24种药物的MS／MS （ MS2）和 MS／MS／MS（ MS3）质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.999，检出限在4.0~446.6μg／L之间，3个添加水平的回收率为88.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）在0.8％~9.8％之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单，可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱
,
镇静催眠药品
,
保健食品
,
快速筛查
