伍继君
,
杨斌
,
马文会
,
刘大春
,
戴永年
,
张广立
,
翟玉春
功能材料
采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3+3Mg→2B+3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.
关键词:
自蔓延高温合成
,
镁热还原
,
超细无定形硼粉
,
酸不溶物
,
一次颗粒
伍继君
,
张广立
,
郭丽芬
,
潘波涛
材料与冶金学报
doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2004.01.011
随B2O3过量系数γ的增加,Mg热还原B2O3反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的绝热温度(Tad)降低.当B2O3的过剩系数γ小于1.102时,反应才能以正常的自蔓延方式进行,此时该反应的绝热温度Tad等于1800K.由DTA曲线分析可知,该反应起始反应温度在750～810℃之间,属于液-液反应机制.通过计算可知:反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的表观活化能E=18.8kJ*mol-1,反应级数为n=0.7.
关键词:
镁热还原
,
过量系数
,
绝热温度
,
自蔓延
,
表观活化能
,
反应级数
伍继君
,
马文会
,
戴永年
,
翟玉春
,
张广立
稀有金属材料与工程
利用金属Mg热还原B2O3的方法制备无定形硼粉,通过DSC-TG和XRD方法分析了B2O3-Mg体系的反应过程,DSC和XRD结果表明:体系发生的主反应为B2O3(1)+3Mg(1)=2B(s)+3MgO(s),起始温度Tin为870℃,当温度达到920℃后,体系中会发生副反应而生成杂质相;除了少量的不溶物FeB49、MgB6、Mg2SiO4和金属Mg外,燃烧产物主要以MgxB2O(x+1)(x=2,3)相和元素B的形式存在;硼粉的Raman光谱表明制备的硼粉为无定形态.计算了在不同摩尔配比nB2O3/nMg条件下体系不同的绝热温度Tsd.结果表明:只有当B2O3的过量系数y小于1.102时,该反应才能以自蔓延的方式进行并维持,Tsd的值随y的增大而降低.
关键词:
镁热还原
,
无定形硼粉
,
燃烧产物
,
过量系数
,
热力学
刘树和
,
董鹏
,
姚耀春
,
赵淑春
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.010
作为一种储量丰富的农业废弃物,稻壳的高附加值利用具有重要意义.以稻壳为原料,通过空气氧化、镁热还原和酸浸得到硅/碳复合材料,探讨了复合材料的组成结构以及作为锂离子电池负极材料的电化学性能.结果表明:硅/碳复合材料中的硅为晶体纳米颗粒,分布在无定形炭基质中;稻壳的氧化增加了硅/碳复合材料中硅的含量和复合材料的比表面积,从而增加了复合材料的容量,但首次库伦效率较低;硅/碳复合材料中的碳可以抑制硅的体积变化,改善循环性能.含碳8％的硅/碳复合材料,首次充电容量758.5 mAh/g,30次循环后充电容量保持率为78.7％.
关键词:
稻壳
,
镁热还原
,
硅/碳复合材料
,
电化学性能
丁娟
,
王周福
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.036
在氩气中,以纳米SiO2、炭黑为原料,金属镁粉为还原剂,在NaCl,KCl等熔盐中发生还原反应及硅碳反应制备出SiC粉体.研究了温度、熔盐的种类等条件对合成SiC粉体的影响.通过X衍射分析仪、场发射扫描电镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对合成的SiC粉体进行了表征.结聚表明,800℃时已有SiC粉体生成；选用KCl为熔盐在1000℃时合成了D50为1.057 μm,比表面积54.88m2/g的高纯SiC粉体.
关键词:
SiC
,
镁热还原
,
熔盐
,
粉体
谭操
,
段红娟
,
王军凯
,
张海军
,
刘江昊
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.08.022
为了降低ZrB2粉体的合成温度,并在此基础上合成粒径细小、纯度高的ZrB2粉体,以ZrO2及B4C为原料,以Mg粉为还原剂,以NaCl-KCl为熔盐介质,研究熔盐镁热还原法低温合成ZrB2超细粉体的工艺.探讨了反应温度、B/Zr物质的量比及Mg粉用量对合成ZrB2超细粉体的影响,并对粉体的物相组成及显微结构进行了表征.结果表明合成ZrB2的起始温度为1 173 K, 最佳合成温度为1 473 K.合成纯相的ZrB2粉体最佳工艺条件为:B/Zr物质的量比为2.2,Mg过量50%(质量分数),1 473 K反应3 h.所合成ZrB2粉体的晶粒尺寸为30~300 nm.
关键词:
ZrB2
,
超细粉体
,
熔盐
,
镁热还原
胡文
,
侯宏英
,
易健宏
,
郑必举
,
李凤仙
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.09.005
实现规模化生产是高容量硅负极走向商业化面临的最大挑战.报道了1种简单、成本低、产率高的硅材料制备方法,即对溶胶-凝胶反应形成的SiO2-F127(PEO106PPO70PEO106,1种三嵌段共聚物)干凝胶进行空气热解和镁热还原处理.而后,利用偶氮化反应在合成的硅材料表面包覆一碳层.利用 X 射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、氮气吸脱附实验和热重方法对所制备的硅-碳复合物的形貌和组分进行了分析.结果表明,该复合物中硅含量为76．3％(质量分数),呈珊瑚状形貌,具有微孔-介孔-大孔多级孔道结构和高的比表面积123 m2/g.电化学性能测试结果显示所制备的Si-C复合负极比容量高达2785 mAh/g.
关键词:
锂离子电池
,
镁热还原
,
多孔
,
Si-C负极
,
溶胶-凝胶
刘树和
,
赵淑春
,
董鹏
,
姚耀春
材料导报
以同时含有碳源和硅源的稻壳制备碳化稻壳,采用镁热法还原其中的SiO2,借助XRD对还原产物进行分析,探讨了镁热还原工艺对产物组成的影响.结果表明:碳化稻壳中的SiO2在490℃可以发生镁热还原反应,当还原温度低于700℃时,还原产物是Si或Mg2Si;当还原温度超过700℃时,还原产物中形成SiC;当还原温度高于800℃时,产物中有Mg2SiO4生成.镁热还原温度在600～700℃之间时,通过控制Mg与碳化稻壳中的SiO2的质量配比,可以制备出Si/C复合材料.
关键词:
碳化稻壳
,
镁热还原
,
Si/C复合材料
王晓玲
,
王周福
,
王玺堂
,
刘浩
,
戴长浩
人工晶体学报
在NaCl-KCl熔盐中利用镁热还原法,以二氧化钛和硼粉为原料,金属镁粉为还原剂合成了TiB2纳米粉体,研究了合成温度、Ti/B摩尔比、保温时间对TiB2粉体合成的影响.通过XRD、TEM、BET对粉体的物相组成、显微形貌及比表面积进行了表征.研究结果表明:800℃时开始有TiB2生成,随温度升高,TiB2晶粒沿(101)晶面择优生长,最佳合成温度为1000℃.Ti/B摩尔比为1∶2.4时,经1000℃保温3h后合成了球形TiB2粉体,颗粒尺寸分布在5 ～30 nm之间;在界面机制控制下,延长保温时间到6h后,颗粒形貌由球形转变为立方状,尺寸增大到30 ～ 60nm,测得其比表面积为49.142 m2/g.
关键词:
二硼化钛
,
熔盐法
,
镁热还原
