周之荣
,
王群
,
章淑媛
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.009
基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO_3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法.于450 nm波长处测定5-NO_2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值△A,△A与锡的质量浓度在0.053～1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡㈣的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%～3.8%,加标回收率在102%～104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符.
关键词:
动力学光度法
,
锡(Ⅳ)
,
2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP)
,
微乳液
,
分离
,
富集
周之荣
,
熊艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.005
基于在稀H2SO4介质中,痕量锡(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2μg锡(Ⅳ)的相对标准偏差为3.4%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42kJ/mol.结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定.方法经水系沉积物国家标准物质分析验证,结果与认定值相符;用于测定环境水样、人发样品中痕量锡(Ⅳ),相对标准偏差为3.4%～4.2%,标准加入回收率为98.5%～104.0%.
关键词:
锡(Ⅳ)
,
动力学光度法
,
变色酸2R
,
高碘酸钾
