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三元配合物M(trp)_2(8-hq) [M=Sb(Ⅲ),Bi(Ⅲ)]的合成、表征及电化学性质

钟国清 , 陈明剑 , 蒋琪英 , 张志朋

人工晶体学报

在甲醇中用三氯化铋或三氯化锑分别与L-色氨酸(Htrp)和8-羟基喹啉(8-Hhq)合成了三元配合物M(trp)_2(8-hq) [M=Sb(Ⅲ),Bi(Ⅲ)].用元素分析、X射线粉末衍射和红外光谱对三元配合物进行了表征,研究了其热性质和电化学性质.对XRD数据进行了指标化,结果表明:2种三元配合物均属于单斜晶系, Sb(trp)_2(8-hq)的晶胞参数为:a=1.9322 nm,b=2.3938 nm,c=1.8736 nm,β=99.981°;Bi(trp)_2(8-hq)的晶胞参数:a=1.8938 nm,b=1.6168 nm,c=1.0482 nm,β=95.020°.

关键词: 三元配合物 , 锑(Ⅲ) , 铋(Ⅲ) , L-色氨酸 , 8-羟基喹啉

在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃 分离锑(Ⅲ)的研究

郭鹏 , 司学芝 , 牛媛媛 , 钟黎

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.016

研究了在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离和富集Sb(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sb(Ⅲ)与碘化钾生成的(SbI4-)与质子化正丙醇(C3 H7 OH2+)形成的缔合物[SbI4][C3 H7 OH2+]能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、0.40 mol/L、0.20 g/mL时,Sb(Ⅲ)的萃取率达到96.9%以上,Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Sb(Ⅲ)与上述金属离子的分离.

关键词: 锑(Ⅲ) , 正丙醇 , 碘化钾 , 硫酸铵 , 萃取分离

混合微乳液对紫外分光光度法测定锑的协同增敏作用

高俊杰 , 余萍 , 张东

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.013

研究了在乳化剂OP和CTMAB等组成的混合微乳液介质中,锑(Ⅲ)与溴邻苯三酚红形成红色络合物的紫外吸收光谱.结果表明,于OP,CTMAB及正丁醇、正庚烷组成的混合微乳液存在下,显色体系的灵敏度显著提高,从而建立了混合微乳液协同增敏溴邻苯三酚红紫外光度法测锑的光度体系.在选定测定条件下,25 mL溶液中Sb(Ⅲ)质量在1.0~60μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε308=5.1×104,与混合表面活性剂存在下的表观摩尔吸收系数ε308=3.5×104相比,灵敏度提高了45.5%.方法用于粗铅中锑含量的测定,结果令人满意.

关键词: 微乳液 , 紫外光度法 , 溴邻苯三酚红 , 锑(Ⅲ)

对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸与锑(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

何立芳 , 张夏红 , 马志文

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009919

合成和鉴定了一种新的荧光试剂对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸( DBAA),并研究了DBAA与锑(Ⅲ)的荧光猝灭反应,同时探讨了将其应用于锑(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于10 mL具塞比色试管中,依次加入0.5 mL 1.0×10-6 mol/L DBAA乙醇溶液、2.0 mL pH 4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、3.0 mL无水乙醇、一定量的锑标准溶液,室温反应20 min,于激发波长λex=338 nm,发射波长λem=402 nm 处测定,锑(Ⅲ)的质量浓度在0~60μg/L范围内与其对应的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,相关系数为0.9978,方法检出限为0.2μg/L。实验方法应用于自来水和湖水中痕量锑(Ⅲ)的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法( FAAS )基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~4.3%。

关键词: 对二甲氨基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(DBAA) , 锑(Ⅲ) , 荧光猝灭

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