王琳
,
来新泽
,
吴建政
,
王烨
,
孙红林
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.012
介绍了地球化学勘探样品中超痕量锇、钌的分析方法.作者研制出新型的锇、钌稀释剂,有效降低全流程空白值.样品经过氧化钠分解,酸化后蒸馏,使锇、钌从混合物中分离出来,同时彼此完全分离.采用Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系催化光度法测定锇、钌.其检出限均达到0.02ng/g.本方法采用一般实验设备,满足1:2 0万化探对铂族元素分析技术的要求.
关键词:
分析化学
,
锇
,
钌
,
空白
,
稀释剂
,
催化光度
,
检出限
牛娜
,
闫红岭
,
陈浩凤
,
刘春霞
,
张明炜
,
王琳
贵金属
对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明，在过氧化钠熔融物料时，加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅，可以增加熔融体的流动性，消耗过量的过氧化钠，避免了熔融物在后恋硫酸酸化时产生大量过氧化氢，使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性，有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g，精密度(RSD，n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%，准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。
关键词:
分析化学
,
催化分光光度法
,
碳酸盐岩
,
锇
,
钌
,
硼砂
,
二氧化硅
王琳
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.06.015
由于炭质页岩及矿化炭质页岩中有较高的碳、硫及有机物,无法直接用过氧化钠熔融,因此将样品与NH4Cl、(NH4)2CO3按10:1:1混合,再覆盖一层氢氧化钠作锇、钌保护剂,于500℃灼烧,加速碳、硫及有机物的分解,再用过氧化钠分解样品;采用一次蒸馏As(Ⅲ)-Ce(Ⅳ)体系催化光度法测定锇、钌.该方法回收率大于95%.
关键词:
炭质页岩
,
矿化炭质页岩
,
锇
,
钌
,
保护剂
,
回收率
,
催化光度法
储向峰
,
汤丽娟
,
董永平
,
乔红斌
,
朱小华
稀有金属材料与工程
(锇有可能作为大规模集成电路铜互连扩散阻挡层新材料.)利用自制的抛光液对金属锇片进行抛光,研究在双氧水-磷酸体系抛光液中H2O2浓度和抛光液pH值对抛光速率的影响.结果表明,当抛光液中主要成分仅为氧化剂H2O2时,并不能在金属锇表面达到好的腐蚀效果.在磷酸体系抛光液中,H2O2能够通过促进阴极反应的进行从而增强抛光液对金属锇的化学作用；低浓度H2O2通过增强抛光液对金属锇的化学腐蚀能力,从而增加了抛光速率值:较高浓度H2O2的加入对抛光速率值影响较小.H3PO4能够在抛光液中起到抑制剂、pH调节剂和络合剂的作用.当抛光液pH值为4.0时,金属锇表面生成的钝化膜最致密.当pH值为4.0或5.0时,金属锇表面生成的钝化膜OCP值大于金属锇的OCP值,且此条件下的抛光速率值较高.
关键词:
化学机械抛光
,
锇
,
磷酸
,
极化曲线
,
阻挡层材料
楚广
,
杨天足
,
楚盛
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.001
钌铱锇矿是一种难处理矿物.本文研究了一种钌铱锇矿提取冶金新方法,其过程包括钌铱锇矿碎化、锇火法氧化挥发、碱熔浸出、沉钌、铱浸出及锇、钌、铱的制备.作者处理了20余公斤钌铱锇矿,贵金属的总回收率＞90%,其中铱的回收率＞95%,产品锇、铱、钌粉的纯度＞99.9%.与传统工艺相比,本工艺具有碎化效果好,锇氧化挥发效率高,生产成本低等优点,特别适合处理锇钌含量高的贵金属物料,如钌铱锇矿和锇铱矿.规模化生产表明:技术独特新颖,提供了钌铱锇矿冶炼的新工艺.本技术已获得国家发明专利.
关键词:
冶金技术
,
钌铱锇矿
,
铱锇矿
,
铱
,
钌
,
锇
来新泽
,
王琳
,
牛娜
,
王敏捷
,
来克冰
贵金属
研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4，能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白，提高了锇、钌催化 As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时，通过延长反应时间，提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os、Ru，相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%，12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%，满足地球化学调查杨品分析质量要求。
关键词:
分析化学
,
蒸馏分离
,
催化分光光度法
,
超痕量
,
锇
,
钌
李祖碧
,
张峰
,
王加林
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.006
报道一个催化光度测定锇的简便方法.在0.010mol/L硫酸和90℃热水浴中,Os(Ⅳ)催化高碘酸盐氧化丁基罗丹明B(BRB),用固定时间法在555nm波长处测量BRB的吸光度降低,线性范围为0～6.8ng/mL,检出限为0.024ng/mL,对4.0ng/mL Os(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.32%(n＝11),导出了动力学方程,探讨了反应机理,催化反应的表观活化能为214.6kJ/mol,本法已用于实际样品分析,结果满意.
关键词:
锇
,
丁基罗丹明B
,
高碘酸盐
,
催化光度法
白林山
,
梁淼
,
储向峰
,
董永平
,
张王兵
稀有金属材料与工程
利用化学机械抛光方法对锇基片进行表面平坦化处理,通过自制抛光液研究不同表面活性剂对锇化学机械抛光效果的影响.采用电化学分析方法和X射线光电子能谱(XPS)仪分析表面活性剂对锇抛光的影响,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光后锇的表面形貌.结果表明:加入四甲基氢氧化铵(TMAOH)后,金属锇的去除速率从5.8 nm/min降低到2.9 nm/min,同时锇表面粗糙度从2.1 nm上升到4.8 nm;聚乙二醇400 (PEG-400)、六偏磷酸钠(SHMP)、十二烷基磺酸钠(SDS)3种表面活性剂虽然可以提高金属锇的抛光速率,但是在改善锇表面质量方面并没有帮助;十二烷基硫酸钠(SLS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)不仅可以提高金属锇的抛光速率,而且可以得到更好的表面平坦化效果,其中十六烷基三甲基溴化铵效果更加明显,可以将锇表面粗糙度(Ra)降低到0.57 nm,同时将抛光速率提高到14.6 nm/min.
关键词:
化学机械抛光
,
锇
,
表面活性剂
,
电化学
