张晓燕
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
吴斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.028
采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素.样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的.该方法采用反相C8柱,以0.01 mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测.该方法的线性范围为0.02～0.5 mg/L,相关系数为 0.995 8,方法的检出限和定量限分别为为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率范围为84.0% ～104.0% ,相对标准偏差不大于7.9% .结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要.
关键词:
高效液相色谱法
,
柱后衍生
,
链霉素
,
蜂王浆
巩志国
,
苏敏
,
季新成
,
李世雨
,
万宇平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08009
建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测( MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量.链霉素和双氢链霉素在0.01～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999.链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71％～101％,相对标准偏差为2.3％～15％.该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量.
关键词:
串联双柱固相萃取净化
,
液相色谱-串联质谱
,
链霉素
,
双氢链霉素
,
番茄酱
黄娟
,
殷耀
,
徐锦忠
,
刘艳
,
陈国松
,
张晓燕
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009
建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
链霉素
,
双氢链霉素
,
花粉
