王丽丽
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贾以律
,
潘再法
,
徐红星
,
郑许松
,
吕仲贤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.016
采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸.银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离.在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.996 6,最低检出限范围为0.8～2.8 mg/kg.银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13:0,C15:1和C17:1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3).银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0～10.9 mg/g.该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法.
关键词:
气相色谱
,
在线甲基衍生化
,
四甲基氢氧化铵
,
银杏酸
,
烷基酚
,
银杏叶
孙健
,
李丽敏
,
胡青
,
毛秀红
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08027
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法.采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3. 0 mm,2. 7 μm),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10,v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式( MRM)检测.银杏酸 C13:0、C15:1、C17:1 在 2~200 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999;在5、20和100 μg/L加标水平下的平均加样回收率为86. 3%~114. 3%,相对标准偏差( RSD)为0. 5%~13. 6%;检出限为0. 003~0. 08 μg/g,定量限为 0. 01~0. 19 μg/g.本方法已应用于实际样品的测定.
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
银杏酸
,
银杏叶提取物
,
银杏叶片
,
银杏叶胶囊
