李延超
,
林小辉
,
梁静
,
李来平
,
王晖
,
张小明
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759
使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021％～0.25％,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
TaNb6合金
,
铌
,
铁
,
铬
,
镍
,
锰
,
钛
,
铝
,
铜
,
锡
,
铅
,
锆
李春龙
,
李小钢
,
徐广尧
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505027
文章重点介绍了白云鄂博氧化矿综合回收选矿工艺、铌钛铁合金冶炼工艺、高纯氧化钪萃取工艺、自产萤石精矿制备无水氢氟酸工艺、富钾板岩综合利用工艺、钍资源综合回收工艺等一系列新工艺.阐述了综合利用铌、钪、氟、钾、钍、钛等重要元素的关键技术.在国家"示范基地"平台和"引黄入白"管道输送工程的有力支持下,白云鄂博资源综合利用产业化项目顺利建成,该项目将实现综合回收铁、稀土、铌、钪、萤石和硫等六种精矿产品,其中铌精矿用于冶炼铌钛铁合金供生产高强度低合金钢、钪精矿用于提取高纯氧化钪供生产固体氧化物燃料电池和钪镁铝合金轻质材料、萤石用于生产氟有机化合物和无机化合物、氧化钍储备用于核能源开发.包钢将通过综合利用项目不断优化选冶工艺,延伸产业链,包括铌、钪、氟深加工产业链和钾综合利用产业链.项目的产业化对尾矿减排、环境保护、拓宽企业发展方向大幅度增加企业经济效益以及国家资源、能源安全等方面都具有重大意义.
关键词:
白云鄂博
,
综合利用
,
稀土
,
铌
,
钪
,
萤石
,
钾
,
钍
朱百春
,
李洪波
,
盛世善
,
杨维慎
,
林励吾
催化学报
研究了催化剂的制备条件(焙烧方式、焙烧气氛和焙烧温度)对Mo-V-Te-Nb-O上丙烷选择氧化制丙烯酸反应的影响. 结果表明,制备条件对催化剂的催化性能具有很大的影响. 与敞开式焙烧制得的催化剂相比,封闭式焙烧制得的催化剂具有较高的丙烯酸选择性,但丙烷转化率较低. 在空气中焙烧制得的催化剂对丙烯酸无选择性,但在氮气和氩气中焙烧制得的催化剂具有很高的丙烷转化率和丙烯酸选择性. 随着焙烧温度的升高,丙烷转化率降低,丙烯酸选择性升高,适宜的焙烧温度为600 ℃. 催化剂制备条件对催化剂的晶相结构也具有重要的影响. 在惰性气氛中采用600 ℃下封闭式焙烧制得的Mo-V-Te-Nb-O催化剂经210 h反应后,丙烷转化率保持为19%,而丙烯酸选择性持续升高,由32%升至50%.
关键词:
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯酸
,
钼
,
钒
,
碲
,
铌
,
复合氧化物
王红心
,
邓忠华
,
楚文玲
,
杨维慎
催化学报
研究了不同焙烧方式和两段焙烧方式中不同焙烧温度对MoV0.3Te0.23Nb0.12Ox催化剂的结构及其在丙烷选择氧化制丙烯酸反应中催化性能的影响.结果表明,两段式焙烧方法促进了活性相M1相的生成和体相内较活泼晶格氧的产生,从而使催化剂性能显著提高.进一步的实验证明,两段式焙烧时两个不同阶段的焙烧温度对催化剂的结构和催化性能有重要影响.X射线衍射和程序升温还原等表征发现,催化剂的物相组成是一个对催化性能提高的尤为关键的因素,而较活泼品格氧的产生对催化剂的活性也有重要影响.
关键词:
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯酸
,
钼
,
钒
,
碲
,
铌
,
焙烧
邵海舟
,
刘成花
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.012
研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法.为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性.本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铌铁
,
铌
,
钛
,
钽
,
硅
,
铝
,
磷
彭慧仙
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.140175
采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法.各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998.对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5％;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好.准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合.方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
硬质合金
,
钨
,
钴
,
镍
,
铁
,
铌
,
钽
,
铬
孙全社
,
王先进
钢铁研究学报
在实验室加工了具有不同稀土、钛和铌含量的冷轧搪瓷钢板,测定了钢板的再结晶温度和模拟退火后钢板的成形性能,并观察了其金相组织,分析了钢中的第二相粒子.结果表明,在单加稀土、复合添加稀土+钛或稀土+钛+铌的3种钢中,单加稀土的钢再结晶温度最低,而含稀土+钛+铌的钢再结晶温度最高;经高温退火后,含稀土+钛+铌钢的伸长率和r值在3者中最高,达到了超深冲(即EDDQ)级别.
关键词:
稀土
,
钛
,
铌
,
冷轧
,
超低碳钢
,
搪瓷
,
再结晶
,
成形性能
罗策
,
刘婷
,
白焕焕
,
黄永红
,
李剑
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009855
为实现T i80钛合金样品的快速有效溶解，并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液，对硫酸‐硝酸、硝酸‐氢氟酸、硫酸‐氢氟酸‐硝酸及盐酸‐氢氟酸‐硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验，根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：10.0mL硫酸（1＋1），290～310℃下加热溶解，溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色；硝酸‐氢氟酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0 mL水，然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸，直至样品溶解完全；硫酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入10.0mL 硫酸（1＋3），然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸至溶液褪色，再加热至冒烟；盐酸‐氢氟酸‐硝酸溶解体系的溶解条件为：预先在样品中加入15.0 mL盐酸（1＋1），然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全，加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下，分别采用4种溶解体系对T i80钛合金样品进行溶解，制得样品溶液；对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定，结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量，确定的4种酸体系对应溶解条件合理。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
溶解条件
,
T i80钛合金
,
铝
,
铌
,
锆
,
钼
,
铁
