何益明
,
伊晓东
,
黄传敬
,
翁维正
,
万惠霖
催化学报
用浸渍法制备了一系列不同Mo/V比的MoVBiTeO/SiO2催化剂,并用X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱、程序升温还原和红外光谱等方法对催化剂的结构、氧化还原性质和酸性进行了表征,考察了催化剂对丙烷选择氧化制丙烯醛反应的催化性能.结果表明,Mo与V组分之间存在较强的相互作用,调变了催化剂的结构,并形成了氧化还原循环(V5++Mo5+V4++Mo6+),促进了催化剂中电子和O物种的传递,使催化剂的低温可还原性增强,催化活性提高.Mo组分有利于形成L酸位,而V组分有利于形成B酸位.这可能是丙烯醛选择性随Mo/V比增大而逐渐提高的原因之一.当Mo/V摩尔比为6时,催化剂具有最高的丙烯醛收率(9.7%).
关键词:
钼
,
钒
,
铋
,
碲
,
复合氧化物
,
氧化硅
,
负载型催化剂
,
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯醛
董效林
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.016
以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量.对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨.在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离.各元素校准曲线的线性范围:Cu为0～50μg/mL,Pb、Se为0～20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL.校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间.该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1％～106.8％,相对标准偏差在0.37％～2.7％之间.
关键词:
铜阳极泥
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铜
,
铅
,
硒
,
锑
,
铋
,
砷
,
铁
,
镍
刘荣
,
梁杰
,
夏成强
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.07.015
研究并建立了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金中铁、银、铜、铅、铋、锑杂质元素的分析方法.实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T 11066-89的分析方法测定结果相比.具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点.
关键词:
纯金
,
铁
,
银
,
铜
,
铅
,
铋
,
锑
,
电感耦合等离子体发射光谱
王希涛
,
王芬
,
蒋实
,
钟顺和
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01009
采用溶胶-凝胶法制备了MoVO/AIPO4和MoVBiO/AIPO4催化剂,运用X射线衍射、激光拉曼光谱、X光电子能谱、程序升温还原对催化剂进行了表征,考察了Bi的添加对催化剂结构及其催化异丁烯选择氧化制甲基丙烯醛(MAL)反应性能的影响.结果表明,适量Bi的引入可显著提高MoVO-AIPO4上异丁烯选择氧化反应性能,MAL选择性由29.1%提高至75.2%.这与Bi的加入降低了催化剂表面强酸位数量,促进了Mo氧化物和V氧化物的分散和提高了催化剂表面V5+/V4+比例有关.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
异丁烯
,
选择氧化
,
甲基丙烯醛
,
钼
,
钒
,
铋
,
磷酸铝
何益明
,
伊晓东
,
章小兵
,
应方
,
黄传敬
,
翁维正
,
万惠霖
催化学报
考察了MoBiTeO/SiO2催化剂对丙烷选择氧化制丙烯醛的催化性能,并采用原位拉曼、 X射线衍射和X光电子能谱等技术研究了催化剂在反应过程中的结构重组及其对催化性能的影响. 实验结果表明,反应前, MoBiTeO/SiO2催化剂主要由Te多钼酸盐物种组成;在570 ℃和C3H8/O2/N2=1.2/1/4的反应条件下, MoBiTeO/SiO2催化剂中的部分Te组分被深度还原为金属Te而流失,使部分Te多钼酸盐物种进行了结构重组形成了MoO3物种. Te多钼酸盐和MoO3之间的协同作用使催化剂的催化性能提高.
关键词:
钼
,
铋
,
碲
,
氧化硅
,
丙烷
,
选择氧化
,
丙烯醛
,
重构
申明乐
,
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.017
锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋.选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0～5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失.基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰.方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求.
关键词:
锌锭
,
共沉淀
,
氢化物发生
,
原子荧光光谱法
,
锡
,
铅
,
锑
,
铋
黄间珍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009952
采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678 nm、Bi 306.771 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.615 nm、Ga 294.363 nm和Li 670.783 nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法.各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7 μg/g.按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铝合金
,
硼
,
铋
,
镉
,
钴
,
镓
,
锂
王菊
,
陈永红
,
苏广东
,
孟宪伟
,
王立臣
黄金
doi:10.11792/hj20150818
研究建立了采用原子荧光光谱仪测定金精矿中砷、汞、镉、铅、铋的方法。通过对比实验选择了水浴溶样法作为砷、汞、铋的预处理方法，选择了盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸混酸溶样法作为砷、铋、镉、铅的预处理方法。经过条件实验分别确定了两种预处理方法的最小称样量、试剂用量、水浴溶样法溶样时间、混酸溶样法定容介质酸度等最佳实验条件。该方法加入标准物质回收率为92．54％～125．10％，精密度（RSD，n＝11）均小于10％，准确度小于8％。
关键词:
金精矿
,
砷
,
汞
,
镉
,
铅
,
铋
,
原子荧光光谱法
袁爱萍
,
黄玉龙
,
唐艳霞
,
汪静玲
,
覃然
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.023
建立了氢化物生成-原子荧光光谱快速测定锑精矿中砷汞硒铋锡的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究. 结果发现,用王水溶解样品完全,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,不需通过化学分离,可在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量砷、汞、硒、铋和锡,并用于实际样品的测定. 方法的检出限分别为:砷 0.220 μg/L、汞 0.002 μg/L、硒0.18 μg/L、铋 0.11 μg/L、锡0.50 μg/L,回收率为88%～112%.
关键词:
锑精矿
,
砷
,
汞
,
硒
,
铋
,
锡
,
氢化物发生-原子荧光
