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以偶合反应萃取催化光度法间接测定铊

孙登明 , 朱庆仁 , 何冬红

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.04.024

研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用Tl(Ⅲ)置换出Cu(Ⅱ)-EDTA络合物中的Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化邻氨基酚的指示反应相结合, 通过测量424 nm下有机相的吸光度, 建立了偶合反应萃取催化光度法间接测定铊的新方法. 该方法的线性范围为: 0.0010~0.50 mg*L-1, 检出限为: 6.1×10-10 g*ml-1, 可用于粉煤灰中Tl(Ⅲ)的测定. 并对反应机制进行了探讨, 建立了动力学方程式.

关键词: 分析化学 , 萃取催化光度法 , 偶合反应 , , 邻氨基酚

火焰原子吸收光谱法直接测定精铟中铊

程键 , 刘新玲

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.020

在标准溶液中加入匹配的铟基体溶液,于稀盐酸介质中,利用火焰原子吸收光谱仪浓度档的标尺扩展直接测定铟中微量铊,取得满意效果.相对标准偏差为2%~4%,回收率为99.5%~101%.方法简便、快速,已用于工厂快速分析.

关键词: , , 光谱干扰 , 基体干扰 , 火焰原子吸收法

活性炭吸附-差示脉冲阳极溶出伏安法测定硫酸渣提取液中痕量铊

吴颖娟 , 曹小安 , 张平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.004

研究了活性炭吸附一差示脉冲阳极溶出伏安法测定复杂基体(二种硫酸渣逐级提取液)中痕量铊的方法.讨论了伏安图的形成、测定底液和pH值的选择,研究了直接测定和分离测定(分离方式选择、有机物去除)的相态和方法.结果表明:炉底渣和沉灰渣的水相、粘土相和铁锰相提取液中的铊均可直接测定,炉底渣和沉灰渣有机相、碳酸盐相、硫化物相和硅酸盐相提取液中的铊用活性炭吸附分离,并用50~60℃50 g/L的(NH4)2C2O4解吸,去除有机物后也可测定.本方法检出限为O.5 μg/L,千倍浓度的9种阳离子共存或万倍浓度的8种阳离子单独存在时均不干扰.方法用于硫酸渣逐级提取液中铊的测定,结果同ICP-MS法的结果相一致.

关键词: , 硫酸渣 , 逐级提取 , 活性炭吸附 , 差示脉冲阳极溶出伏安法

铊在多壁碳纳米管上的吸附

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(12)60024-9

多壁碳纳米管采用H2SO4,KMnO4,HNO3氧化处理后用于铊吸附研究.碳纳米管经处理后表面官能团增加,采用Bohmn滴定法确定了样品的表面官能团的量.当用于吸附铊时,氧化处理显著提高了其吸附能力.采用Langmuir方程进行拟合处理后获得原始碳纳米管、H2SO4,KMnO4,HNO3氧化处理后样品的吸附量分别为3.0,11.7,21.6 and 31.55 mg/g.HNO3处理后具有对铊最佳的吸附性能.

关键词: , 多壁碳纳米管 , 吸附 , 氧化

含砷含铊矿坑水处理工艺及工程应用

方荣茂

黄金 doi:10.11792/hj20170416

贵州某矿山的矿坑水中含有毒物质砷和剧毒物质铊,通过对生物法、吸附法和化学沉淀法3种处理方法进行小型试验,最终确定化学氧化-混凝沉淀除砷除铊+化学还原法除活性氯的处理工艺.工业运行结果表明,As和Tl的去除率均大于98.5 %,出水As、Tl、活性氯的质量浓度符合GB 3838-2002 《地表水环境质量标准》规定的Ⅲ类水质标准限值,运行成本约1.81元/m3.

关键词: , , 活性氯 , 化学氧化 , 混凝沉淀 , 矿坑水

真空蒸馏法深度脱除精镉中Tl和In的研究

闫华龙 , 熊恒 , 杨斌 , 徐宝强 , 王威 , 舒凯

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.05.017

对真空蒸馏法深度脱除精镉中铊和铟进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度对Tl和In脱除效果的影响,并探讨了钢质材料中Fe元素对实验结果的影响.理论分析表明,在真空条件下,Tl和In与Cd均具有分离的可能性,且分离效果较好,即利用真空蒸馏法获得更高纯度的金属Cd是可行的.实验结果表明,随着蒸馏温度的升高,Cd的挥发率呈快速增加趋势,挥发物中的Tl含量增加迅速,Tl的脱除率减小幅度较大,挥发物中In含量增加缓慢且保持在较低水平,In的脱除率减小的幅度较小,挥发物中Fe含量一直保持在较低水平,含量始终保持在1×10-8以下,说明利用钢质材料对提高精Cd纯度不会产生影响;当系统压力为2~5Pa,蒸馏温度为643 K,保温时间为7h条件下,精Cd的挥发率为16.21%,挥发产物中Tl含量为2.83×10-7,Tl的脱除率为99.76%,In的含量为2.327 ×10-7,In的脱除率为97.97%,可获得纯度为99.9999%的金属Cd.

关键词: 精镉 , 真空蒸馏 , 钢质坩埚 , ,

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

黎香荣 , 罗明贵 , 韦新红

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009724

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法.优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min.采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL.实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9.方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L.对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES) , 锌精矿 ,

含铊废水处理技术在铅锌冶炼企业的应用实践

付煜 , 熊智

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.06.022

金属铊在高尖端领域的应用愈发广泛,但因采矿废水、冶炼废水的不正规排放,铊对环境造成了严重的威胁.本文综述了铊的危害及污染现状,并介绍湖南某大型冶炼企业废水改造项目,采用“JS-I重金属去除协同脱铊剂”工艺对冶炼废水中的铊进行治理,外排水中铊元素的浓度稳定保持在3 μg/L以下,成功完成工业化应用,实现了废水中铊持续、稳定和达标排放.

关键词: , 冶炼废水 , 废水治理 , 药剂脱

精铟中铊的氯化脱除

周智华 , 曾冬铭 , 游红阳 , 莫红兵

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.03.008

探索了采用 NH4Cl 的甘油溶液熔炼除铊来代替传统除铊的方法.研究表明:NH4Cl 的甘油溶液浓度为15%(质量分数),熔炼时间为20 min,熔炼温度为220℃时,可除去精铟中60%~70% 的铊,铊含量降低4.0 μg/g 左右.该方法具有纯化效果好、操作简单、能缩短工艺流程、避免了有毒物质的使用的优点.

关键词: 精铟 , , 氯化脱除

真空蒸馏法从含铊渣中脱除镉,锌的研究

周清平 , 戴永年 , 胡劲 , 姚顺忠 , 王令博

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.05.025

采用真空蒸馏法代替传统方法从含铊渣中脱除镉和锌.从理论上分析了铊与上述杂质分离的可能性,通过实验研究了采用真空蒸馏法从含铊渣中脱除镉、锌的最佳工艺条件.实验表明,控制蒸馏温度560℃,恒温时间40 min,即可使残余物中镉、锌的含量降低到0.27%,0.0072%,铊的挥发率为1.49%.与其他方法相比,真空蒸馏法具有流程短、能耗低、无污染、无中间渣、劳动强度低、生产成本低等优点.

关键词: , 真空蒸馏 , 脱杂

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