李国强
,
杨建君
,
何家洪
,
宋仲容
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.006
综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁㈣的研究进展.内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁㈣的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议.
关键词:
铁(Ⅲ)
,
分光光度法
,
直接显(褪)色光度法
,
催化动力学光度法
,
阻抑动力学光度法
,
荧光光度法
,
化学发光分析法
,
联用技术
张学军
,
高春香
,
夏心泉
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.04.001
合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸(简称BTACPACA).研究了试剂的结构和光度性质,结果表明:在pH6.0～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTACPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元络合物,其最大吸收波长为685nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.13×105,在25mL溶液中0～6μg范围内Fe(Ⅲ)符合比尔定律.建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,结果满意.
关键词:
合成
,
2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸
,
铁(Ⅲ)
,
分光光度法
杨志毅
,
郭洁
,
杨明惠
,
杜建华
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.018
在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G(OG)的褪色反应.研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法.本方法测定铁的线性范围为0.000 2～0.032 μg/mL,检出限为5.34×10-10g/mL.用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意.
关键词:
铁(Ⅲ)
,
橙黄G
,
高碘酸钾
,
动力学光度法
翟好英
,
邹豪
,
陈瑜
,
袁烈梅
,
马雪瑶
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009641
在pH4.5的盐酸-醋酸钠(Walpole)缓冲介质中和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铁(Ⅲ)与羧甲基壳聚糖(CMCS)发生配位而形成吸附络合物,使得体系的共振散射信号增强,且在282和368 nm处产生2个较显著的共振散射峰,据此,建立了共振散射法测定铁含量的分析方法.在比色管中依次加入0.80 mL 1.0 mg/mL CMCS溶液、适量2.5μg/mL铁(Ⅲ)标准工作液、1.0mL 1.0×10-4 mol/L SDBS溶液和1.2 mL pH 4.5 Walpole缓冲溶液,定容至5 mL,室温下反应14 min,于1 cm石英比色皿中,在最大散射峰282 nm处分别测定试液和空白液的共振散射信号I和I0,结果表明,铁(Ⅲ)质量浓度在0.050～1.0μg/mL范围内与体系的共振散射强度增强值呈较好的线性关系.方法用于测定布袋灰和矿渣中铁(Ⅲ)含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别是2.7％和3.1％,回收率分别为96％和108％.
关键词:
羧甲基壳聚糖
,
吸附
,
铁(Ⅲ)
,
共振散射法
王爱荣
,
荆瑞俊
,
韦存福
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2006.02.014
研究了铁与二甲酚橙的显色反应.在2.0×10-2mol/L的H2SO4介质中,以双氧水为氧化剂,铁(Ⅲ)与二甲酚橙可生成红褐色配合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.4×104 L/mol·cm,检出限为0.038 μg/mL,线性范围为0～2.4 μg/mL,平均回收率为96.5%,相对标准偏差RSD为2%.结果表明,利用铁-二甲酚橙体系可不经分离等手段,直接对镀镍溶液中的铁进行分光光度分析,建立了水相测定镀镍溶液中铁(Ⅲ)的光度分析新方法.该法灵敏度、准确度高,测定过程迅速,简便,其它的常见成分无干扰.
关键词:
二甲酚橙
,
镀镍液
,
铁(Ⅲ)
,
分光光度法
刘斌
,
常薇
,
杜燕萍
,
郁翠华
,
李维
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009774
在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4～40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～2.4％;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.
关键词:
催化动力学光度法
,
铁(Ⅲ)
,
高碘酸钾
,
肼黄
柴红梅
,
孙雪花
,
宋改芸
,
张瑞
,
祝磊
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010001
在pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用.实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件.实验表明,于25 mL比色管中,分别依次加入3.00 mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00 mL pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1 cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580 nm,最大激发波长λex=550 nm.Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028 μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8 μg/mL.将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911-1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间.
关键词:
罗丹明B
,
铁(Ⅲ)
,
荧光猝灭法
