余萍
,
高俊杰
,
张东
,
高飞
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.006
研究了铁(Ⅱ)-[2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚](5-Br-PADAP)-微乳液体系析相光度分析法.研究中发现,在72℃水浴中加热5 min,微乳液(OP乳化荆/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定.Fe(Ⅱ)在0～0.32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意.
关键词:
微乳液
,
析相光度法
,
铁(Ⅱ)
,
2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚
乔永莲
,
沙春鹏
,
董宇
,
刘冰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009728
以光谱纯石墨电极作为工作电极,采用三电极体系对镀铬槽液进行动电位极化扫描,利用电活性物质的质量浓度在石墨电极表面的还原峰与氧化峰电流值的变化关系,分别建立了线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中Cr6+和Fe2+的方法.结果表明,在扫描速率为50～60mV/s,酸度为pH2.0,测试温度为20℃时,测定结果最佳.Cr6+在0.43 V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生还原,Cr6+的质量浓度在2～14 g/L范围内,其质量浓度与还原峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2 =0.999;Fe2+在0.52 V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生氧化,Fe2+的质量浓度在5～15 g/L范围内,其质量浓度与氧化峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2=0.998.实验方法用于测定实际槽液中Cr6+和Fe2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在1.1％～1.3％之间.将按照实验方法对实际槽液中Cr6+和Fe2+的测定结果与硫酸亚铁铵滴定法测定Cr以及原子吸收光谱法测定Fe的结果进行比对,吻合性较好.
关键词:
电镀铬槽液
,
光谱纯石墨电极
,
动电位极化
,
铬(Ⅵ)
,
铁(Ⅱ)
,
线性扫描伏安法
