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低温体系中铝电解用NiFe合金阳极的研究

丁海洋 , 卢世刚 , 阚素荣 , 张向军 , 杨娟玉

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.01.014

采用粉末冶金法在3种温度下制备了60Ni40Fe,10Cu50Ni40Fe和65Cu25Ni10Fe3种合金,并分别作为惰性阳极在700℃钾冰晶石低温体系(CR=1.3)中进行5 A级的实验室规模铝电解,电解电流密度为0.5 A·cm-2,电解时间为8.0 h.3种NiFe合金阳极体系电解过程相差明显,不含有Cu的60Ni40Fe合金阳极电解过程槽电压波动较大,原铝的纯度仅为91.23%;65Cu25Ni10Fe合金阳极电解过程中槽电压比较平稳,平均槽电压为3.422 V,但是原铝中杂质Cu含量达到4.5%;10CuSONi40Fe合金阳极电解过程槽电压比较平稳,平均槽电压为3.829 V,原铝的纯度可达99.74%,是3种合金中电解性能最优的阳极.采用XRD,SEM和EDS等手段分析合金阳极电解后表面组成、结构及形貌的变化情况.表明3种NiFe合金阳极表面氧化膜成分相差明显,60Ni40Fe和65Cu25Ni10Fe合金阳极表面分别生成了NiO和Ni0.8Cu0.2O,结构比较疏松.10Cu50Ni40Fe合金阳极表面氧化膜的元素扫描表明各元素为层状分布,在合金基体表面生成了比较致密的Ni1.25Fe1.85O4,Ni1.25Fe1.85O4对合金阳极具有很好的保护作用,抑制了熔盐及氧对合金基体的腐蚀.

关键词: NiFe合金 , 铝电解 , 惰性阳极 , 钾冰晶石 , 腐蚀

铝电解用金属惰性阳极的研究进展

丁海洋 , 卢世刚 , 阚素荣 , 张向军 , 杨娟玉

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.03.027

铝电解工业已有百余年的历史,以惰性阳极为代表的新工艺是铝电解研究的热点问题.惰性阳极主要分为陶瓷阳极、金属陶瓷阳极和金属阳极3类,本文分析了3种惰性阳极的特点,并重点评述会属阳极的研究近况.钾冰晶石电解质体系作为一种铝电解新型低温电解质体系,具有操作温度低、Al2O3,溶解性能好等优势.指出在钾冰晶石低温体系中应用金属阳极将成为今后铝电解很有希望的一种新工艺.

关键词: 惰性阳极 , 金属阳极 , 铝电解 , 钾冰晶石

K3AlF6-Na3AlF6-AlF3铝电解体系密度的研究

阚素荣 , 孟庆勇 , 袁敏娟 , 卢世刚 , 丁海洋 , 张向军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.03.026

采用流体静力称重法研究了K<,3>AlF<,6>-Na<,3>AlF<,6>-AlF<,3>铝电解质体系的密度.探讨了K<,3>AlF<,6>,AlF<,3>含量和温度与K<,3>AlF<,6>-Na<,3>AlF<,6>-AlF<,3>体系密度的关系.实验结果表明:K<,3>AlF<,6>-Na<,3>AlF<,6>-AlF<,3>体系密度与温度成较好的线性关系,温度升高,密度降低;随着AlF<,3>含量的降低,体系的密度对温度的变化更加敏感.相同过热度下,固定KR(钾冰晶石含量),随着AlF3含量的增加,体系的密度呈现出不同的变化规律,相同过热度条件下,对于较低的KR=0.1值,随着AlF<,3>含量的增加,体系的密度逐渐下降,对于较高的KR=0.5值,随着AlF<,3>含量的增加,体系密度先降低后增加,存在最低点.相同过热度下,固定AlF<,3>含量,随着KR增加,体系密度也呈现出不同的变化规律,当AlF<,3>为22%,随着KR增大,体系密度变化不大;当AlF<,3>为26%,30%,随着KR增大,体系密度先降低后增加.

关键词: 密度 , 钾冰晶石 , 低温 , 铝电解

Na3AlF6-K3AlF6-AlF3电解质体系铝溶解度的研究

袁敏娟 , 阚素荣 , 孟庆勇 , 张向军 , 丁海洋 , 卢世刚

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.02.028

采用质量差法研究了不通电时Na3AlF6-K3AlF6-AlF3体系中铝的溶解度.实验首先测定了不同时间内铝溶解的情况,并确定铝饱和溶解的时间为3h.主要研究了初晶温度、过热度、电解质组成,以及电解质融化之后的熔盐深度对铝溶解度的影响.实验选用刚玉坩埚盛装电解质.测试结果表明,初晶温度为670-900℃的电解质,铝的溶解度为0.05%-0.50%(质量分数).在初晶温度较低的电解质中,铝的溶解度较低,反之较高.对于某个特定体系来说,提高过热度会增加铝的溶解度.电解质的组成对铝溶解度的影响是:增大KR,可以降低铝的溶解度;AlF3含量增加,铝溶解度降低;对于KR=30,AlF3 =26%(质量分数)的电解质,出现了异常的情况.另外,减少电解质的用量,降低熔盐的深度,也会造成铝的挥发损失,并最终导致铝的溶解增加.总之,影响铝溶解度的因素是多方面的,抑制铝的溶解损失,可以从改变电解质的组成、降低初晶温度、减少铝的挥发等方面着手.

关键词: 低温 , 钾冰晶石 , 铝电解 , 铝溶解度 , 质量差法

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

闵晓芳 , 邓飞跃 , 雍伏曾 , 胡海诗 , 杨远 , 孟时贤

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009418

采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法.样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=67:33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5:10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000℃下熔融10 min时制样效果最佳.使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正.在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽.精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%~9.8%之间.采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符.

关键词: X射线荧光光谱法 , 钾冰晶石 , 主次成分 , 熔融制样

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