任传婷
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徐光
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唐发静
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李青
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马媛
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方卫
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李光俐
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甘建壮
贵金属
采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁.建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定.Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD<5%.
关键词:
分析化学
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电感耦合等离子体-原子发射光谱法
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钯炭
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铅
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铜
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铁
马媛
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李青
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杨晓滔
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杨辉
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甘建壮
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韩艳波
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009763
将样品置于马弗炉中,从室温升温至700℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法.结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响.钯的质量浓度在50.00~300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L.使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%.测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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钯炭
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钯
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灼烧分解