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钨磷酸和钨硅酸在固载化前后Keggin结构的研究

李永峰 , 余林 , 郝志峰 , 麦荣坚 , 谭朗 , 苏嘉成

材料导报

通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究.通过红外光谱表征发现,由于载体SiO2在红外区有强吸收,导致固载化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有Keggin结构的红外特征吸收峰.进一步考虑到载体SiO2在紫外区只有弱吸收,故又采用紫外漫反射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在260~270cm-1范围有Keggin结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在SiO2固载化后依然保持Keggin结构给予了证明.

关键词: Keggin结构 , 钨磷酸 , 钨硅酸 , SiO2

Dawson结构多金属氧酸电荷转移化合物[CH3NH2CH3]2[CH3NHCH3]4H4[P2W18O62]·H2O的合成、表征及晶体结构

王敬平 , 赵俊伟 , 牛景杨

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.013

以α-18-钨磷酸和二甲胺为原料在乙腈的水溶液中合成了分子组成为24H4·H2O的电荷转移化合物,并用IR、UV光谱等手段进行了表征. 结构测定结果表明,化合物的晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a=2.306 2(5) nm,b=1.383 1(3) nm,c=2.468 8(5) nm,β=113.95(3)°,V=7.197(2) nm3,Z=4,R1=0.052 3. 结构分析表明,标题化合物的分子由2个质子化的二甲胺分子、4个二甲胺分子、4个质子、1个水分子和1个杂多阴离子6-组成. IR光谱和X射线单晶衍射结果表明,在固态下,有机给体与杂多阴离子之间存在相互作用;TG-DTA曲线表明,化合物的失重分3步进行;变温红外光谱结果表明,杂多阴离子骨架在500 ℃左右分解.

关键词: 钨磷酸 , 二甲胺 , 电荷转移化合物 , 晶体结构 , Dawson结构

钨磷酸催化H2O2氧化降解壳聚糖

黄金凤 , 王世铭 , 黄群增 , 林珊 , 王琼生 , 万清黎

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.01.008

研究了在异相条件下钨磷酸催化H2O2对壳聚糖的氧化降解,通过正交实验研究了H2O2浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对降解壳聚糖的影响,并推测了H2O2催化降解壳聚糖的机理. 实验结果表明,H2O2在钨磷酸催化下能有效地降解壳聚糖. 在H2O2为浓度2.7 mol/L,反应温度为90 ℃, 反应时间为20 min,催化剂与壳聚糖质量比为0.01. 这一最佳反应条件下,制得了粘均分子量为1.2×104左右的水溶性壳聚糖.

关键词: 壳聚糖 , 钨磷酸 , H2O2 , 催化降解

12-钨磷酸共振瑞利散射光谱法测定盐酸苯海拉明

许东坡 , 刘绍璞 , 刘忠芳 , 胡小莉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.026

在pH值为0~1.5范围内,12-钨磷酸与盐酸苯海拉明(DP·HCl)反应形成缔合物后引起共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于305 nm,散射强度与DP·HCl浓度在8.0×10-9~1.6×10-6 g/mL范围内成线性关系,据此建立了测定盐酸苯海拉明的RRS法.本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,其检出限(3σ)为0.8×10-9 g/mL.用于尿样中盐酸苯海拉明的测定,回收率为96.0%~104.2%.结合量子化学AM1法计算结果讨论了反应机理.

关键词: 共振瑞利散射 , 钨磷酸 , 盐酸苯海拉明

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