李永峰
,
余林
,
郝志峰
,
麦荣坚
,
谭朗
,
苏嘉成
材料导报
通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究.通过红外光谱表征发现,由于载体SiO2在红外区有强吸收,导致固载化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有Keggin结构的红外特征吸收峰.进一步考虑到载体SiO2在紫外区只有弱吸收,故又采用紫外漫反射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在260～270cm-1范围有Keggin结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在SiO2固载化后依然保持Keggin结构给予了证明.
关键词:
Keggin结构
,
钨磷酸
,
钨硅酸
,
SiO2
李永峰
,
麦荣坚
,
余林
,
郝志峰
,
谭朗
,
苏嘉成
材料导报
对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2催化剂,首先由红外光谱和紫外漫反射光谱发现钨硅酸Keggin结构中4种特征的氧键依然存在,从而证明制备的HSiW-SiO2催化剂中,钨硅酸活性中心依然保持Keggin结构.在此基础上对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2和用浸渍法制备的HSiW/SiO2进行了水相中钨硅酸流失率考察,结果表明,HSiW-SiO2催化剂的流失率基本保持在0.94%～1.O7%,而HSiW/SiO2催化剂的流失率为3.27%,两者相差3倍多,从而证明用溶胶-凝胶法制备的负载型钨硅酸催化剂能够更好地防止钨硅酸活性中心在水相反应中的流失.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
Keggin结构
,
钨硅酸
,
流失率
王敬平
,
郭东杰
,
牛景扬
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.008
由二乙醇胺与H4SiW12O40*nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]8*[SiW12O40]2*H2O. 单晶结构解析结果表明,晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.353 2(3) nm,b=1.923 3(4) nm,c=2.047 2(4) nm,α=89.28(3)°,β=85.49(3)°,γ=82.99(3)°,Z=2,V=5.275 4 nm3,R=0.060 2,Rw=0.140 2. 标题化合物分子由2个杂多阴离子、8个质子化的二乙醇胺、1个结晶水组成. 化合物具有可逆光色性. 热分析结果表明,化合物阴离子在548.5 ℃左右分解.
关键词:
杂多金属氧酸盐
,
钨硅酸
,
二乙醇胺
,
晶体结构
,
Keggin结构
