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水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)

钟涛 , 侯育冬 , 朱满康 , 许宝春 , 唐剑兰 , 刘晶冰 , 汪浩 , 严辉

功能材料

以五氧化二铌(Nb2O5)为原材料通过络合反应合成了铌的前驱体溶液,并与醋酸铅(Pb(Ac)2),醋酸镍(Ni(Ac)2)混合,于200℃水热条件下进行预反应.水热预产物经进一步煅烧,成功获得了纯钙钛矿相PNN粉体.采用XRD和Raman分析,研究了水热时间,溶液pH值,煅烧温度等条件对PNN粉体相结构的影响,分析了粉体的相结构变化规律.结果表明,经过水热处理的粉体,在900℃煅烧后,形成具有钙钛矿结构PNN,特别是通过调整制备工艺,得到纯相的PNN粉体.

关键词: 钙钛矿相 , PNN , Nb2O5 , 低温合成

Pb[(Mg1/3Nb2/3)0.536(Ni1/3Nb2/3)0.128Ti0.336]O3陶瓷的结构和电学性能

潘劲松 , 陈宇 , 陈克丕 , 张孝文

稀有金属材料与工程

通过铌铁矿预产物法制备出了Pb[(Mgq/3Nb2/3)0.536(Ni1/3Nb2/3)0.128Ti0.336]O3铁电陶瓷,并对其结构和电学性能进行了研究.结果表明,该三元体系组成处在准同型相界区域,1kHz时的介电常数极值达到45540,剩余极化强度为37uC/gm2,压电系数d33也达到780pC/N.烧结时有效地抑制PbO的挥发对于获得高性能的铅系铁电陶瓷有决定性的影响.

关键词: 铌镁酸铅 , 铌镍酸铅 , 准同型相界 , 电学性能 , 钙钛矿相

复相陶瓷铌酸锶钡/钛酸锶钡介电常数预测模型研究

单连伟 , 王继华 , 马成国 , 吴泽 , 董丽敏 , 韩志东 , 张显友

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.05.016

采用粉末-溶胶工艺制备了铌酸锶钡/钛酸锶钡(SBN/BST)复相陶瓷.X射线衍射研究表明钨青铜相和钙钛矿相共存于体系中.以Clausius(克劳修斯)-Mosotti(莫索缔)方程为基础,采用混合对数法则、铌酸锶钡和钛酸锶钡的理论极化率建立了SBN/BST的介电常数预测模型.结果表明:通过介电常数预测模型得到的数值与实验测试值相吻合.

关键词: 钙钛矿相 , 钨青铜相 , 介电常数模型 , 粉末-溶胶工艺

组分偏离对PMN-PT弛豫复合钙钛矿相合成的影响

钟海胜 , 李强 , 赵世玺 , 宋锋兵 , 李春红

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2003.04.003

采用先驱体法合成钙钛矿相0.67PMN-0.33PT.XRD物相分析表明,MgO和PbO适当的过量有利于合成纯钙钛矿相的0.67PMN-0.33PT.采用MgO过量2%~4%,PbO过量5%~7%,在低于PbO熔点温度下合成单一钙钛矿结构的0.67PMN-0.33PT.

关键词: 钙钛矿相 , 焦绿石相 , 先驱体法 , 弛豫型铁电体

Pb(Fe2/3W1/3)O3的制备及其介电性能研究

崔斌 , 屈绍波 , 田长生 , 史启祯

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2002.03.016

本文采用半化学法,即硝酸铁代替传统氧化物混合法中的三氧化二铁与PbO和WO3浆料混合,经850℃,2h预烧,一步合成了钙钛矿单相的Pb(Fe2/3W1/3)O3(PFW)预烧粉体;再经870℃和2h烧结,得到了纯钙钛矿相的PFW陶瓷,其理论密度大于98%,在1kHz时的最大介电常数εmax为8000,高于二次合成法和传统氧化物法制备的PFW陶瓷,表明半化学法对制备PFW陶瓷是可行的.

关键词: 钨铁酸铅 , 钙钛矿相 , 弛豫铁电陶瓷 , 半化学法

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

杜娴 , 杜慧玲 , 黄锦阳 , 史翔

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.

关键词: 钛酸铋钠 , 钛酸锶 , 钙钛矿相 , 溶胶-凝胶自蔓燃法

射频磁控溅射制备PZT铁电薄膜的工艺研究

毕振兴 , 张之圣 , 胡明 , 樊攀峰 , 刘志刚

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.04.002

在SiO2/Si基片上采用直流对靶溅射技术制备出Pt/Ti底电极;应用射频磁控溅射方法,利用快速热处理(RTA)工艺,制备出了具有良好铁电性能的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3铁电薄膜.将样品进行10min快速热退火处理,退火温度700℃.测试分析表明:薄膜厚度比较均匀、表面基本平整、没有裂纹和孔洞、致密性好、薄膜样品的矫顽场强(Ec)为28.6kV/cm,剩余极化强度(Pr)为18.7μC/cm2,自发极化强度(Ps)为37.5μC/cm2,是制备铁电薄膜存储器的优选材料.

关键词: PZT , 直流对靶溅射 , 射频磁控溅射 , 锆钛酸铅薄膜 , 钙钛矿相 , 电滞回线

制备铅系弛豫铁电陶瓷的反应机理研究进展

崔斌 , 侯育冬 , 杨祖培 , 田长生 , 史启祯

材料导报

综述了制备含铅基弛豫铁电陶瓷的化学反应机理的研究进展,提出改进铅系弛豫铁电陶瓷制备技术几点措施.

关键词: 铅系弛豫铁电陶瓷 , 反应机理 , 制备技术 , 钙钛矿相 , 焦绿石相

BST铁电薄膜的水基溶胶-凝胶工艺

朱时珍 , 向飞 , 朱满康 , 刘颖 , 徐强

稀有金属材料与工程

采用水基溶胶-凝胶工艺成功地制备了成分均匀的Ba0 7Sr0.3TiO3/Si铁电薄膜.利用光镜、SEM、TEM、XRD等手段对溶胶-凝胶和薄膜的结构、形貌进行了表征,分析了水解聚合过程和水解程度对溶胶-凝胶产物的影响,研究了工艺条件对薄膜质量的影响,讨论了热处理条件对薄膜结晶性能的影响.研究结果表明,采用较高浓度的水基前驱体,有利于薄膜的形成和均匀性.溶胶浓度0.56 mol/L,pH值5.5,陈化时间48~72 h,可以获得较好质量的薄膜;XRD分析表明薄膜650℃处理后已经形成了钙钛矿相的结构.

关键词: BST薄膜 , sol-gel , 水基前驱体 , 钙钛矿相

CaO-TiO2-SiO2-Al2O3-MgO熔体冷却过程中钙钛矿相超重力富集

李军成 , 郭占成 , 高金涛

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.014

含钛高炉渣中富钛相因其分散在炉渣的多种矿相中且晶粒细小,常规选矿分离技术难以将富钛相从含钛高炉渣中有效地分离出来.将超重力场引入到CaO-TiO2-SiO2-Al2 O3-MgO熔体,为了在冷却过程中钙钛矿相定向富集,重点探讨了熔体中钙钛矿相在不同重力系数及冷却速率下富集规律.研究结果表明当CaO-TiO2-SiO2-Al2 O3-MgO熔体以v=5K·min-冷却速率在重力系数G≥750进行富集后,试样沿着超重力方向出现明显分层且试样中钙钛矿相沿着超重力方向呈现粒度梯度分布.对分层的试样纵剖后进行光学显微镜观察,熔体中的钙钛矿相在超重力作用下全部富集到试样的中下部区域,而在试样上部区域没有发现钙钛矿晶粒.对本实验条件下熔体中钙钛矿相运动机制进行分析,熔体中钙钛矿晶粒的运动速度与晶粒直径的平方成正比,熔体中大粒径的钙钛矿晶粒比小颗粒晶体在相同的重力系数下具有更大的运动速度,最终富集到试样的底部,而细小的钙钛矿晶粒则富集到式样的中部.假设熔体中的钛以TiO2形式存在,当CaO-TiO2-SiO2-Al2 O3-MgO熔体以v=5 K·min-1冷却速率在重力系数G=750时进行富集后,富集到试样中下部精矿中的TiO2质量分数可达34.8%,而尾矿中TiO2质量分数仅为11.28%.考虑到常重力试样中TiO2质量分数为22.34%,通过离心富集后,精矿中钛的回收率高达77.13%.

关键词: 离心富集 , 超重力 , 钙钛矿相 , 含钛高炉渣

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